[发明专利]一种脉冲激光制备纳米尺度多孔结构生物涂层的方法

说明书

本发明涉及一种脉冲激光制备纳米尺度多孔结构生物涂层的方法。该方法为占反应物总含量为90％～99％的生物陶瓷材料、占反应物总含量百分含量为1％～10％的氟化钙进行高速混合，干燥处理，制备靶材，放置在脉冲激光沉积设备中，调整激光强度，激光与靶材位置，靶材与基底位置，基底选用钛片或单晶硅片，在高真空状态下进行脉冲激光沉积获得纳米尺度多孔结构生物涂层。本发明构造了纳米尺度多孔结构涂层，可用于载药、梯度涂层制备、增进涂层与基底的结合力，且有效保持涂层与靶材成分化学计量比一致性。

技术领域

本发明为一种脉冲激光制备纳米尺度多孔结构生物涂层的方法，属于生物材料结构领域。

背景技术

目前，羟基磷灰石(Hydroxyapatite，HA)涂层的制备方法有：等离子体喷涂、电泳沉积法、脉冲激光沉积(PLD)等。制备生物陶瓷涂层材料的一个关键问题是涂层与基材结合的牢固性。

商用HA涂层主要采用等离子体喷涂技术，涂层厚度50～200μm，等离子喷涂法效率高、厚度易控制，可对形状平整的钛合金表面进行处理得到完整涂层，其表面形貌、结晶度、化学成分等涂层特性能得到有效地控制。但该方法成本较高，喷涂过程温度过高，冷却速度快，陶瓷粉材料的热膨胀系数和弹性模量与钛金属基体的差别较大，则会使涂层易产生残余应力而导致涂层在钛合金基体上的相变和开裂，降低涂层与基体的结合强度。此外，等离子喷涂在多孔复杂形状的基体上很难获得比较均匀的涂层。

电泳沉积是控制不同的电压和时间等参数，用两种材料作为阴阳两极，分别浸入到配备的涂层材料溶液中并保持一定距离，在电场力的作用下，使溶液中含有钙和磷的带电粒子涂覆在钛合金板上，即可获得致密的陶瓷涂层。此方法所需的设备少、成本低、工艺简单、可控性强，可制备单一或多种材料的涂层，并能在复杂结构的基体上涂层，涂层均匀且沉积速度快，但需要高温烧结才能达到高的致密度的涂层。

溶胶凝胶法是采用含钙和磷的化学试剂分别配置两者的前驱液，使两者按比例混合发生络合反应，经干燥和热处理可得HA。溶胶凝胶法操作简单，能在多孔复杂结构的基体上涂覆且涂层厚度可控，费用少、热处理温度要求低，改变涂层次数和溶胶配比浓度可获得不同的涂层厚度，得到的涂层及粉末颗粒均匀且细小，达到纳米级，但是结合强度不高。

故先有技术中缺少能够达到生物涂层成分均匀，靶材利用率高的制备方法。

发明内容

本发明目的在于提供一种脉冲激光制备纳米尺度多孔结构生物涂层的方法。

实现本发明目的采取的具体方案为：

一种脉冲激光制备纳米尺度多孔结构生物涂层的方法，该方法的具体步骤为：

步骤1，将占反应物总质量百分含量为90％～99％的生物陶瓷粉末、占反应物总质量百分含量为1％～10％的氟化钙进行混合，干燥后制备靶材；

步骤2，将基底和靶材放置于脉冲激光沉积装置中样品台和靶材台上进行固定，调整激光强度、激光与靶材位置、靶材与基底位置；

步骤3，对脉冲激光沉积装置的腔体进行抽真空处理，保持高真空度，然后打开靶材旋转、开启激光器，调整激光强度制备涂层，沉积20～60min，取出后进行热处理获得纳米尺度多孔结构涂层。

进一步的，生物陶瓷粉末为羟基磷灰石或磷酸三钙中至少一种，粒径为3～10μm。

进一步的，氟化钙为生物级氟化钙，颗粒大小为10μm～20μm之间。

进一步的，激光输出能量为30J～35J之间，激光出口到靶材的距离为5～12cm之间，基底到靶材的距离为5～10cm，激光与靶材入射角为15～30°之间，等离子体羽辉与基底夹角为45°～75°。

进一步的，激光器为白俄罗斯洛蒂斯有限公司的Q开关钇铝石榴石晶体激光器，型号为LS-2147/2SE。