[发明专利]一种碘克沙醇的精制方法

权利要求书

1.一种碘克沙醇的精制方法，其特征在于：它是用乙二醇单乙醚与水的混合溶剂对碘克沙醇粗品进行重结晶，得到碘克沙醇纯品；

所述重结晶的工艺包括如下步骤：将碘克沙醇粗品溶解于乙二醇单乙醚与水的混合溶剂中，得混合溶液，加入晶种，保温搅拌，然后继续加入乙二醇单乙醚，析晶，得到碘克沙醇纯品；所述溶解方法为：取碘克沙醇粗品，溶解于水中，然后加入乙二醇单乙醚，共沸浓缩，得混合溶液；

所述混合溶液中，碘克沙醇粗品与水、乙二醇单乙醚的重量比为1：（0.17-0.57）：（1.00-2.70）；所述晶种加入量为碘克沙醇粗品重量的2%-8%；

所述保温搅拌的温度为90-120℃，时间为1-3小时；

所述继续加入乙二醇单乙醚的时机为保温搅拌结束后2-8小时内；

所述继续加入的乙二醇单乙醚的量为碘克沙醇粗品重量的2.0-8.0倍；

所述析晶工艺为：在90-120℃下保温搅拌2-8小时。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述混合溶剂中，乙二醇单乙醚与水的重量比为（1.75-15.89）：1。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述混合溶剂中，乙二醇单乙醚与水的重量比为（2.12-8.52）：1。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述混合溶剂中，乙二醇单乙醚与水的重量比为（2.55-8.52）：1。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述混合溶液中，碘克沙醇粗品与水、乙二醇单乙醚的重量比为1：（0.27-0.47）：（1.00-2.30）。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述混合溶液中，碘克沙醇粗品与水、乙二醇单乙醚的重量比为1：（0.27-0.47）：（1.20-2.30）。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述晶种加入量为碘克沙醇粗品重量的5%-8%。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述保温搅拌的温度为90-110℃，时间为1-2小时。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述继续加入乙二醇单乙醚的加入方式为滴加。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述继续加入的乙二醇单乙醚的量为碘克沙醇粗品重量的2.5-6.0倍。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于：所述继续加入的乙二醇单乙醚的量为碘克沙醇粗品重量的2.5-4.0倍。

12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述析晶工艺为：在90-110℃下保温搅拌3-7小时。

13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于：所述析晶工艺为：在90-100℃下保温搅拌6-7小时。

14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述碘克沙醇粗品的成分为：大于97%的碘克沙醇，小于2%的碘海醇，小于1%的过度烷基化杂质。

15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于：所述成分是依据碘克沙醇USP方法测定的HPLC面积归一化百分含量。

16.根据权利要求1-15任一项所述的方法，其特征在于：所述重结晶的工艺还包括洗涤所得的碘克沙醇纯品。

17.根据权利要求16所述的方法，其特征在于：所述洗涤试剂为乙二醇单乙醚；洗涤过程保持温度为80-120℃。