[发明专利]一种纳米二氧化硅/高分子材料引导骨再生复合多孔膜及其制备方法在审
申请号: | 201910269969.1 | 申请日: | 2019-04-04 |
公开(公告)号: | CN109985276A | 公开(公告)日: | 2019-07-09 |
发明(设计)人: | 仲学雷;金桥;赵运超 | 申请(专利权)人: | 青岛杰圣博生物科技有限公司 |
主分类号: | A61L27/44 | 分类号: | A61L27/44;A61L27/56;A61L27/58 |
代理公司: | 山东济南齐鲁科技专利事务所有限公司 37108 | 代理人: | 张娟 |
地址: | 266061 山东省青岛市高新技术产业开发*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高分子材料 纳米二氧化硅 复合多孔膜 骨再生 聚己内酯 制备 聚乙二醇共聚物 异丙基丙烯酰胺 生物相容性 成纤细胞 聚乙交酯 快速生长 伤口部位 物理屏障 再生空间 骨组织 聚乳酸 质量比 降解 胶原 迁移 生长 应用 | ||
1.一种纳米二氧化硅/高分子材料引导骨再生复合多孔膜,其特征在于:厚度为0.1~0.3mm,纳米二氧化硅与高分子材料的质量比为1:2~4;所述高分子材料为聚N-异丙基丙烯酰胺-聚己内酯-聚乙二醇共聚物、聚己内酯、聚乳酸、聚乙交酯和胶原中的一种或两种;
其中聚N-异丙基丙烯酰胺-聚己内酯-聚乙二醇共聚物按照以下步骤制备得到:在反应瓶中加入ɛ-己内酯、聚乙二醇和辛酸亚锡溶解于溶剂中,通入氮气,在125~135℃下搅拌反应8~10小时,得到反应液,将反应液溶解于水中,透析2~3天,将透析液冷冻干燥得到聚己内酯-聚乙二醇共聚物;ɛ-己内酯、聚乙二醇和辛酸亚锡的质量比为3~5:1:0.01~0.05;所述溶剂为甲苯、二氯甲烷或乙醇;
将步骤所得聚己内酯-聚乙二醇共聚物溶解于有机溶剂中,在0~5℃下加入三乙胺和丙烯酰氯,升温至35~45℃,在氮气范围下搅拌反应30~60分钟,减压蒸馏后干燥,得到聚己内酯-聚乙二醇二丙烯酸酯;聚己内酯-聚乙二醇共聚物、三乙胺和丙烯酰氯的质量比为5~10:1~3:1;所述有机溶剂为甲苯、苯或二氯甲烷;
将聚N-异丙基丙烯酰胺和步骤所得聚己内酯-聚乙二醇二丙烯酸酯溶解于二甲基亚砜中,向其中加入偶氮二异丁腈,在氮气下升温至70~80℃反应10~15小时,减压蒸馏后干燥,得到聚N-异丙基丙烯酰胺-聚己内酯-聚乙二醇共聚物;聚N-异丙基丙烯酰胺、聚己内酯-聚乙二醇二丙烯酸酯和偶氮二异丁腈的质量比为1~3:1~3:0.01~0.05。
2.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅/高分子材料引导骨再生复合多孔膜,其特征在于:高分子材料中至少含有聚N-异丙基丙烯酰胺-聚己内酯-聚乙二醇共聚物。
3.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅/高分子材料引导骨再生复合多孔膜,其特征在于:所述高分子材料为聚N-异丙基丙烯酰胺-聚己内酯-聚乙二醇共聚物和聚乳酸按照质量比1~5:1~5组成。
4.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅/高分子材料引导骨再生复合多孔膜,其特征在于:纳米二氧化硅与高分子材料的质量比为1:3。
5.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅/高分子材料引导骨再生复合多孔膜,其特征在于:纳米二氧化硅按照以下步骤得到:在搅拌下,向氨水乙醇溶液中加入正硅酸四乙酯,在20~30℃下反应30~60分钟,然后保持2~5℃静置8~10小时,过滤,依次用乙醇和乙醇超纯水溶液洗涤滤饼2~3次,得到纳米二氧化硅;其中氨水乙醇溶液中氨水的体积分数为5~8%,乙醇超纯水溶液由体积为1~2:1~2的乙醇和超纯水组成。
6.根据权利要求3所述的一种纳米二氧化硅/高分子材料引导骨再生复合多孔膜,其特征在于:所述高分子材料为聚N-异丙基丙烯酰胺-聚己内酯-聚乙二醇共聚物和聚乳酸按照质量比3:1组成。
7.权利要求1所述的一种纳米二氧化硅/高分子材料引导骨再生复合多孔膜的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
将高分子材料溶解于2,2,2-三氟乙醇水溶液中,向其中加入十二烷基硫酸钠和纳米二氧化硅,搅拌分散8~10小时,得到混合液;2,2,2-三氟乙醇水溶液的质量浓度为75~85%;高分子材料、2,2,2-三氟乙醇水溶液、十二烷基硫酸钠和纳米二氧化硅的质量比为2~4:90~100:0.1~0.5:1;
所述高分子材料为聚N-异丙基丙烯酰胺-聚己内酯-聚乙二醇共聚物、聚己内酯、聚乳酸、聚乙交酯和胶原中的一种或两种;
将步骤所得混合液采用静电纺丝法制备纳米二氧化硅/高分子材料引导骨再生复合多孔膜。
8.根据权利要求7所述的一种纳米二氧化硅/高分子材料引导骨再生复合多孔膜的制备方法,其特征在于:静电纺丝法的具体步骤为,将步骤⑴所得混合液送入玻璃注射器,通过管道连接内径为0.5mm的钝端喷嘴,由压力泵驱动,其中喷嘴到收集板的距离为15~25cm,电压为18~22kV,进料量为1.5~2.5ml/h。
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