[发明专利]一种利用回用母液制备过氧化(二)苯甲酰的方法

说明书

本发明提供一种利用回用母液制备过氧化(二)苯甲酰的方法，属于有机过氧化物的制备领域。本发明提供的制备方法，包括以下步骤：将氢氧化钠溶液、双氧水、表面活性剂回用母液混合，得到反应液；所述回用母液为由包括氢氧化钠、双氧水和苯甲酰氯为原料制备过氧化(二)苯甲酰过程中分离得到的母液；将苯甲酰氯滴加到所述反应液中，进行过氧化反应，得到过氧化(二)苯甲酰粗品；将所述过氧化(二)苯甲酰粗品依次进行水洗和固液分离，得到过氧化(二)苯甲酰。本发明通过将现有技术中制备BPO后形成的母液部分回用，用于反应液的配制，减少后处理系统对母液的处理量，提高过氧化(二)苯甲酰的收率。

技术领域

本发明涉及有机过氧化物的制备领域，具体涉及一种利用回用母液制备过氧化(二)苯甲酰的方法。

背景技术

过氧化苯甲酰亦称为过氧化(二)苯甲酰，英文名称为：benzoyl peroxide(简称BPO)，在常温下呈白色晶体粉末，微有苦杏仁气味，能溶于苯、氯仿、乙醚，微溶于乙醇和水。BPO的应用广泛，可用作聚丙烯腈、丙烯酸酯、醋酸乙烯的溶剂聚合，氯丁橡胶、SBS与甲基丙烯酸甲酯的接枝聚合，有机玻璃胶粘剂等的引发剂、交联剂。BPO还可在橡胶工业中用作硅橡胶和氟橡胶的硫化剂、交联剂，也可在化工生产中作为漂白剂、氧化剂使用。

随着工业的发展，过氧化(二)苯甲酰在生产中应用越来越广泛，需求也越来越大。目前，生产过氧化(二)苯甲酰的方法主要是在冷却条件下将过氧化氢加入到氢氧化钠溶液中，生成过氧化钠水溶液；然后搅拌滴加苯甲酰氯，生成的过氧化(二)苯甲酰析出，经冷却后，过滤、洗涤，得到过氧化(二)苯甲酰产品。在生产过程中，会有大量的合成母液和洗涤水产生，合成母液和洗涤水中含有水溶性过氧化物(过氧化苯甲酸钠)、氢氧化钠、氯化钠及苯甲酸钠，导致水中盐分含量高，COD高。随着生产规模的不断扩大，产生的合成母液和洗涤水越来越多，如何处理这些水成为业界瞩目的焦点。

中国发明专利CN108558105A公开了一种过氧化(二)苯甲酰废水的处理方法，将过氧化(二)苯甲酰母液和洗涤水进行加热处理；将所得物料用盐酸调节pH后进行酸析；将所得物料进行第一固液分离，得到的固体物料为苯甲酸，所得液体物料用氢氧化钠溶液调节pH值至5～7，依次进行浓缩和第二固液分离，得到的固体物料为氯化钠。该方法减轻了后处理系统的处理压力，但是在氯化钠浓缩过程中需要消耗大量的能源，存在BPO母液的产量大，难以有效的进行资源化利用的问题。

发明内容

鉴于此，本发明的目的在于提供一种利用回用母液制备过氧化(二)苯甲酰的方法，通过回用现有技术制备过氧化(二)苯甲酰时产生的母液，提高过氧化(二)苯甲酰的收率，降低能源消耗。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种利用回用母液制备过氧化(二)苯甲酰的方法，包括以下步骤：

将氢氧化钠溶液、双氧水、表面活性剂和回用母液混合，得到反应液；所述回用母液为由包括氢氧化钠、双氧水和苯甲酰氯为原料制备过氧化(二)苯甲酰过程中分离得到的母液；

将苯甲酰氯滴加到所述反应液中，进行过氧化反应，得到过氧化(二)苯甲酰粗品；

将所述过氧化(二)苯甲酰粗品依次进行水洗和固液分离，得到过氧化(二)苯甲酰。

优选地，所述回用母液、表面活性剂和双氧水的质量比为11～70：0.05～0.175：1，所述双氧水的浓度为27.5～70wt％。

优选地，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠。

优选地，所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠、双氧水和苯甲酰氯的摩尔比为1～4：0.5～2：1，所述氢氧化钠溶液的浓度为10～42wt％，所述双氧水的浓度为27.5～70wt％。