[发明专利]一种利用回用母液制备过氧化(二)苯甲酰的方法在审
| 申请号： | 201910269550.6 | 申请日： | 2019-04-04 |
| 公开（公告）号： | CN109912481A | 公开（公告）日： | 2019-06-21 |
| 发明（设计）人： | 顾屹立;陈丹;唐明亮 | 申请（专利权）人： | 常熟市滨江化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C407/00 | 分类号： | C07C407/00;C07C409/34 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 赵晓琳 |
| 地址： | 215500 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 过氧化 苯甲酰 母液 回用 制备 双氧水 苯甲酰氯 粗品 氢氧化钠溶液 有机过氧化物 表面活性剂 后处理系统 固液分离 母液混合 氢氧化钠 原料制备 处理量 滴加 收率 配制 | ||
1.一种利用回用母液制备过氧化(二)苯甲酰的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将氢氧化钠溶液、双氧水、表面活性剂和回用母液混合，得到反应液；所述回用母液为由包括氢氧化钠、双氧水和苯甲酰氯为原料制备过氧化(二)苯甲酰过程中分离得到的母液；
将苯甲酰氯滴加到所述反应液中，进行过氧化反应，得到过氧化(二)苯甲酰粗品；
将所述过氧化(二)苯甲酰粗品依次进行水洗和固液分离，得到过氧化(二)苯甲酰。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述回用母液、表面活性剂和双氧水的质量比为11～70：0.05～0.175：1，所述双氧水的浓度为27.5～70wt％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠、双氧水和苯甲酰氯的摩尔比为1～4：0.5～2：1，所述氢氧化钠溶液的浓度为10～42wt％，所述双氧水的浓度为27.5～70wt％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述回用母液包含以下百分数的组分：氯化钠10～25wt％、双氧水0.2～0.8wt％，氢氧化钠0.5～1.2wt％和73～89.3wt％水。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述过氧化反应还得到母液，所述母液作为回用母液使用。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述母液的回用率为50～90％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述过氧化反应的温度为0～30℃，时间为60～180min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述苯甲酰氯滴加的速率为55～160kg/h，滴加的时间为40～120min。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水洗的方式为漂洗槽水洗；所述固液分离的方式为离心机离心分离。
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