[发明专利]一种检测硫氰酸根的荧光探针及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201910268554.2 | 申请日: | 2019-04-04 |
| 公开(公告)号: | CN109929106B | 公开(公告)日: | 2021-06-29 |
| 发明(设计)人: | 林伟英;杨婷新;左育静 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
| 主分类号: | C08G73/06 | 分类号: | C08G73/06;C09K11/06;G01N21/64 |
| 代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 李桂存 |
| 地址: | 250022 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 检测 氰酸 荧光 探针 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种检测硫氰酸根的荧光探针,其化学结构式为:
;
所述的荧光探针的制备方法包括以下步骤:
(1)4-溴-1,8-萘酐与甲硫醇钠于乙醇中反应,分离、提纯得纯净化合物A:;
(2)氨丙基双封头、乙二醛与甲醛于乙醇、冰醋酸溶液中反应,分离、提纯得化合物B:
;
(3)化合物A与化合物B于乙醇中加热反应,分离、纯化得荧光探针;
步骤(2)中,氨丙基双封头、乙二醛与甲醛的物质的量比为1:1.2:1。
2.一种如权利要求1所述的荧光探针的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)4-溴-1,8-萘酐与甲硫醇钠于乙醇中反应,分离、提纯得纯净化合物A:
;
(2)氨丙基双封头、乙二醛与甲醛于乙醇、冰醋酸溶液中反应,分离、提纯得化合物B:
;
(3)化合物A与化合物B于乙醇中加热反应,分离、纯化得荧光探针:
。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中4-溴-1,8-萘酐与甲硫醇钠物质的量比为1:1.5;步骤(2)中,氨丙基双封头、乙二醛与甲醛的物质的量比为1:1.2:1;步骤(3)中,化合物A与化合物B的物质的量比为1:2。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中反应时间为24 h;步骤(2)中反应时间为6 h;步骤(3)中加热温度为50 ℃,反应时间为24 h。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中分离提纯步骤为向反应后的混合液中加水,得到沉淀后,以甲醇:二氯甲烷V/V=1:20为洗脱液过柱层析。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中分离提纯步骤为加入无水MgSO4除去体系中的水分,抽滤后将滤液置于旋转蒸发仪上蒸发掉体系中的乙醇。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中分离、纯化步骤为将反应液旋蒸、干燥,以甲醇:二氯甲烷V/V=1:10为洗脱液过柱层析。
8.一种如权利要求1所述的荧光探针在检测溶液、细胞或生物体中硫氰酸根的应用。
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