[发明专利]一种微波快速加热熔融-液氮淬火制备高性能SnTe合金的方法

说明书

本文公开了一种微波快速加热熔融‑液氮淬火制备高性能SnTe合金的方法，属于热电材料制备领域。本发明的一种微波快速加热熔融‑液氮淬火制备高性能SnTe合金的方法，是将样品在微波马弗炉内分三步加热保温，然后将样品迅速取出，在液氮中淬火合成高纯度的SnTe合金，最后利用放电等离子(SPS)烧结技术得到致密块体的方法。采用本发明的技术方案可以有效提高SnTe合金的热电性能，且所得SnTe合金的纯度较高，晶粒更加均匀、细化。

技术领域

本发明属于热电材料的制备技术领域，更具体的，尤其涉及一种微波快速加热熔融-液氮淬火制备高性能SnTe合金的方法。

背景技术

随着我国经济的高速发展，对能源的需求日益增加，同时环境污染日益严重，因此寻求一种节能环保的新型材料迫在眉睫。其中，热电材料是利用塞贝克效应、帕尔贴效应、汤姆逊效应，实现热能和电能的直接转换，热电转换器件具有尺寸小、质量轻、使用寿命长、环境友好等特点，能够合理利用工业废热和汽车尾气进行发电和制冷。

热电材料通常是采用无量纲的热电优值(ZT)来进行性能衡量：其中，S是Seebeck系数，ρ是电阻率，κ是热导率，T是热力学温度。因此提高ZT值就需要大的塞贝克系数和低的电阻率、热导率，但是由于热电参数(ρ、S、κ)相互关联，很难同时优化以获得较高ZT值。SnTe热电材料具有相当长的发展历史，具有体心立方结构，但其具有较低的Seebeck系数和高的热导率，从而导致其热电优值偏低。因此，如何有效降低SnTe热电材料的热导率，提高其Seebeck系数成为研究者的研究热点。

经检索，中国专利申请号为201410497494.9的申请案公开了一种超快速制备高性能SnTe基热电材料的方法，该申请案包括以下步骤：1)按化学式MxSn1-xTe中各元素的化学计量比称取M粉、Sn粉、Te粉作为原料，其中0≤x≤0.1，M为Cr、Co、Zn、Cd、In，然后将所述原料粉末研磨混合均匀，得到反应物；2)将步骤1)所得反应物引发高温自蔓延合成反应，反应完成后自然冷却，即可得到单相SnTe基粉体热电材料；3)将步骤2)所得产物研磨成粉末，进行放电等离子体活化烧结，即得到高性能SnTe基块体热电材料。采用该申请案的方法在一定程度上可以提高反应速率以及所得SnTe基块体热电材料的热电优值，但在SnTe制备过程中易产生中间相，从而导致SnTe的纯度相对较低。

又如，中国专利申请号为201810326157.1的申请案公开了一种SnTe基高性能热电材料及其制备方法，该申请案通过以高纯度金属单质为原料，按化学式Sn_1-x-y+δMn_xGe_yTe(x＝0.2～0.3，y＝0.05～0.25，δ＝0.03～0.08)，的化学计量比进行配料，通过真空封装、熔融反应淬火及热处理淬火后，研磨成粉末，进行真空高温热压烧结，缓慢冷却后得到。采用该申请案的方法在一定程度上能够有效提高所得SnTe基热电材料的热电性能，获得高性能SnTe基热电材料，但其需要固溶一定量的GeTe材料，成分相对复杂。

发明内容

1.发明要解决的技术问题

本发明的目的在于克服现有SnTe基热电材料存在的以上不足，提供了一种微波快速加热熔融-液氮淬火制备高性能SnTe合金的方法。采用本发明的技术方案可以有效提高SnTe合金的热电性能，且所得SnTe合金的纯度较高，晶粒更加均匀、细化。

2.技术方案

为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：

本发明的一种微波快速加热熔融-液氮淬火制备高性能SnTe合金的方法，该方法包括以下步骤：

步骤一、原料准备、混合

以Sn、Te单质粉末为原料，按照SnTe合金中各元素所占摩尔比称量Sn、Te粉，向其中加入丙酮进行研磨混合；

步骤二、冷压成型、真空熔封