[发明专利]一种微波快速加热熔融-液氮淬火制备高性能SnTe合金的方法

权利要求书

1.一种微波快速加热熔融-液氮淬火制备高性能SnTe合金的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、原料准备、混合

以Sn、Te单质粉末为原料，按照SnTe合金中各元素所占摩尔比称量Sn、Te粉，向其中加入丙酮进行研磨混合；

步骤二、冷压成型、真空熔封

待丙酮完全挥发后将粉末冷压成型，并将冷压后的样品置于石英管内进行抽真空，之后将石英管进行真空熔封以保证样品处于高度真空状态；

步骤三、微波加热熔融

将熔封后的样品通过坩埚置于微波马弗炉内，通过三步加热保温处理合成得到熔融铸锭；微波加热熔融的具体过程为：先以2-5℃/min的速率匀速从室温升温到600-900℃，保温40-120min，然后以1-4℃/min的速率匀速升温到850-950℃，保温20-55min，最后以1-2℃/min的速率匀速升温到1000-1200℃，保温55-80min；

步骤四、热处理

熔融结束后立即将样品取出并置于液氮中进行淬火处理，经淬火后再将样品置于真空马弗炉中进行退火；

步骤五、铸锭破碎、研磨

将退火后的合金锭先置于玛瑙研钵中敲碎并初步研磨，然后置于球磨机内进行真空球磨；

步骤六、放电等离子烧结

最后将研磨后的样品再进行SPS烧结，即得到SnTe合金。

2.根据权利要求1所述的一种微波快速加热熔融-液氮淬火制备高性能SnTe合金的方法，其特征在于：所述步骤二中冷压成型的压力为6-9MPa，冷压后的样品置于石英管后将石英管抽真空至真空度至少达到10^-2MPa时，向石英管内充入氩气，之后再次抽真空至少到10^-3MPa。

3.根据权利要求1或2所述的一种微波快速加热熔融-液氮淬火制备高性能SnTe合金的方法，其特征在于：所述步骤四中淬火处理的时间为25-35秒，退火处理时先以2-10℃/min的速率匀速从室温升温到200-600℃，保温10-12h，然后以1-5℃/min的速率匀速升温到400-800℃，保温45-72h。

4.根据权利要求1或2所述的一种微波快速加热熔融-液氮淬火制备高性能SnTe合金的方法，其特征在于：所述步骤三中石英管周围填满绿色碳化硅作为吸波材料。

5.根据权利要求3所述的一种微波快速加热熔融-液氮淬火制备高性能SnTe合金的方法，其特征在于：所述步骤五中对真空球磨罐进行抽真空处理，其真空度10^-2MPa以上，球磨时的转速为100-300转/分，经球磨后样品粒径为300目以上。

6.根据权利要求3所述的一种微波快速加热熔融-液氮淬火制备高性能SnTe合金的方法，其特征在于：所述步骤六中升温前对炉腔进行真空处理，其真空度10^-3MPa以上。

7.根据权利要求6所述的一种微波快速加热熔融-液氮淬火制备高性能SnTe合金的方法，其特征在于：所述步骤六中烧结时以5-20℃/min的速率匀速升温，烧结温度为500-660℃、保温5-15min、烧结压力30-80MPa。