[发明专利]一种废旧磷酸铁锂电池回收碳的综合处理方法

权利要求书

1.一种废旧磷酸铁锂电池回收碳的综合处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）按液固质量比5～10:1，将回收碳加入到盐酸和其他酸性物质的混合酸液A中，混合酸液A中盐酸的浓度为3～10 mol/L，其他酸性物质的总浓度为0.5～1 mol/L，在温度为30～60 ℃搅拌6～12 h，得到溶液B；

（2）按回收碳质量的10～30wt %，向溶液B中加入氧化剂，于25～85 ℃超声处理，功率为400～800 W，频率为20～300KHz，超声时间为1～3 h，之后加入还原剂，得到溶液C；

（3）将溶液C中的盐酸挥发收集，经过滤分别得到滤渣和滤液，盐酸蒸气中的热量用于加热步骤（5）的结晶原液，收集的盐酸与滤液混合后作为混合酸液D备用，滤渣经洗涤直至洗出液的pH为5～7，干燥后得到固体物质；

（4）在氧气和保护气的混合气氛中，将固体物质于400～500 ℃下保温1～3 h，升温速率为5～10 ℃/min；或将固体物质于500～1200W下微波处理0.5～2 min得到固体混合物E；

（5）将固体混合物E置于混合酸液D中，于30～60 ℃搅拌6～12 h，过滤得到含石墨烯纳米片的碳质材料与结晶原液；

结晶原液首先在100～120 ℃保温1～2 h将其中的盐酸挥发收集，剩余溶液加入回收碳质量的5～8 wt%的AlCl₃晶种，使AlCl₃结晶析出，分离得到AlCl₃晶体和一次滤液；

一次滤液在80～100 ℃保温1～2 h，加入回收碳质量的5～8 wt%的CuCl₂晶种，使CuCl₂结晶析出，分离得到CuCl₂晶体和二次滤液；

二次滤液在80～100 ℃保温1～2 h，加入回收碳质量的5～8 wt%的FeCl₃晶种，使FeCl₃结晶析出，分离得到FeCl₃晶体和三次滤液；

盐酸蒸气中的热量用于加热步骤（3）的溶液C，收集的盐酸与三次滤液混合后返回步骤（1）重复利用；

所述回收碳是指废旧磷酸铁锂动力电池经拆解、破碎，再利用高温热处理使正负极活性物质与集流体分离后，采用湿法冶金方法从溶液中回收活性物质中的有价金属元素，最后从溶液中过滤回收得到的碳。

2.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂电池回收碳的综合处理方法，其特征在于：步骤（1）中，搅拌方式选自机械搅拌、气流搅拌和射流搅拌中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂电池回收碳的综合处理方法，其特征在于：步骤（1）中，其他酸性物质选自H₂SO₄、HNO₃、H₃PO₄、HPO₃、HClO₃、HClO、H₂FeO₄、HCOOH和CH₃COOH中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂电池回收碳的综合处理方法，其特征在于：步骤（2）中，所述的氧化剂选自NaClO、NaClO₃、NaClO₄、KClO、KClO₃、KClO₄、NH₄ClO₃、NH₄ClO₄、Na₂S₂O₈、K₂S₂O₈、(NH₄)₂S₂O₈、K₂FeO₄和Na₂FeO₄中的至少一种。