[发明专利]一种正相色谱法分离磷酸奥司他韦对映异构体的方法有效
申请号: | 201910263858.X | 申请日: | 2019-04-03 |
公开(公告)号: | CN109870521B | 公开(公告)日: | 2022-09-23 |
发明(设计)人: | 沈欢;刘阁;金慧红;王阿四;周卫枫;刘艳华 | 申请(专利权)人: | 杭州新博思生物医药有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
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地址: | 310000 浙江省杭州市余杭区*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 色谱 分离 磷酸 映异构体 方法 | ||
1.一种正相色谱法分离磷酸奥司他韦对映异构体的方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:
(1)高效液相色谱条件:
色谱柱:硅胶表面涂敷有纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)柱,4.6mm×250mm,5μm;
检测波长:240nm;
流速:0.9 ~1.1ml/min;
柱温:33~37℃;
进样量:25μl;
流动相:正己烷-无水乙醇-甲醇-三氟乙酸-二乙胺体积比为(90:7:3:0.4:0.2)~(90:9:1:0.4:0.2);
稀释剂:正己烷-无水乙醇-甲醇体积比为1:1:3;
(2)制备系统适用性溶液;
(3)制备供试品溶液;所述制备供试品溶液和系统适用性溶液的方法为:取奥司他韦供试品加稀释剂制成供试品溶液,分别取磷酸奥司他韦工作对照品、磷酸奥司他韦对映异构体加稀释剂配制成系统适用性溶液;
(4)测定方法:分别精密量取供试品溶液和系统适用性溶液,注入液相色谱仪,记录色谱图,按峰面积计算磷酸奥司他韦对映异构体及供试品含量;
所述磷酸奥司他韦与磷酸奥司他韦对映异构体结构分别如分子式I、分子式II所示:
。
2.根据权利要求1所述的正相色谱法分离磷酸奥司他韦对映异构体的方法,其特征在于:所述流动相中正己烷-无水乙醇-甲醇-三氟乙酸-二乙胺的体积比为90:8:2:0.4:0.2。
3.根据权利要求1所述的正相色谱法分离磷酸奥司他韦对映异构体的方法,其特征在于:流速为1.0ml/min。
4.根据权利要求1所述的正相色谱法分离磷酸奥司他韦对映异构体的方法,其特征在于:柱温为35℃。
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