[发明专利]一种Si@SiOx 有效
申请号: | 201910263583.X | 申请日: | 2019-04-01 |
公开(公告)号: | CN109888256B | 公开(公告)日: | 2020-06-02 |
发明(设计)人: | 唐有根;胡婧;王海燕;冯泽 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人: | 袁靖 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 si sio base sub | ||
1.一种Si@SiOx@氮掺杂TiO2-δ材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将纳米硅颗粒和煅烧后能形成硅氧化物的硅源分散于溶剂中混匀,液固分离后,在H2体积含量为5~20%的Ar/H2氛围中锻烧,获得包覆有硅氧化物层的硅纳米颗粒Si@SiOx,1x2;
(2)再与钛源在溶剂中混合分散均匀,冷凝回流,将Si@SiOx表面均匀包覆TiO2,然后在充满氮气气氛或者含有氮气的惰性气体氛围的等离子体设备中锻烧即得Si@SiOx@氮掺杂TiO2-δ,0δ1。
2.根据权利要求1所述的Si@SiOx@氮掺杂TiO2-δ材料的制备方法,其特征在于,所述的煅烧后能形成硅氧化物的硅源包括:三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯、三苄基硅、二苯基硅烷、三丁基硅烷、苯基三氯硅烷、二氯(甲基)苯基硅烷中的一种或几种;所述的钛源包括:钛酸四丁酯、四氯化钛、硫酸钛、钛酸四乙酯、钛酸异丙酯、四氟化钛中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的Si@SiOx@氮掺杂TiO2-δ材料的制备方法,其特征在于,原材料用量比例,即纳米硅颗粒:硅源:钛源的摩尔比=1:x:y,0.1x0.5,0.001y0.01。
4.根据权利要求1所述的Si@SiOx@氮掺杂TiO2-δ材料的制备方法,其特征在于,所述的溶剂包括:乙醇、去离子水、乙二醇、丙醇、己二醇、0.1mol/L稀盐酸的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的Si@SiOx@氮掺杂TiO2-δ材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)煅烧的温度为500~1000℃,升温速率为1~20℃/min,烧结处理1~3h;步骤(2)所述的冷凝回流水浴温度为30~80℃,回流时间为0.5~6 h。
6.根据权利要求1所述的Si@SiOx@氮掺杂TiO2-δ材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)烧结处理的温度为400-800℃,升温速率为1~20℃/min,烧结处理1~3h,等离子体设备处理功率不超过200 W。
7.权利要求1-6任一项所述方法制备的Si@SiOx@氮掺杂TiO2-δ材料在锂离子电池负极材料中的应用。
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