[发明专利]一种连续快速制备DL-苯甘氨酸及其类似物的方法

权利要求书

1.一种制备DL-苯甘氨酸及其类似物的方法，其特征在于：包括：将2-羟基-苯乙腈及其类似物与碳铵水溶液加入微通道反应器进行反应，控制反应温度为80～130℃，压力为0.5～2.0MPa，反应物在微通道内停留时间为1～8min，得到5-苯基-乙内酰脲及其类似物水溶液；将海因与碱加入微通道反应器进行反应，控制反应温度为120～200℃，压力为1.0～3.5MPa，反应物在微通道内的停留时间为1～8min，得到苯甘氨酸及其类似物盐水溶液，经酸化中和、结晶，得到DL-苯甘氨酸及其类似物；所述2-羟基-苯乙腈及其类似物简称氰醇，所述5-苯基-乙内酰脲及其类似物简称海因；

所述碱选自碳酸钾水溶液；

所述酸化结晶母液为含有苯甘氨酸及其类似物的碳酸氢钾水溶液，该母液经过加热脱碳、浓缩后得到碳酸钾和苯甘氨酸及其类似物钾盐的混合水溶液，循环至5-苯基-乙内酰脲及其类似物水解，浓缩后，母液中钾离子质量百分含量不低于20wt%；

所述DL-苯甘氨酸及其类似物选自DL-苯甘氨酸、DL-邻氯苯甘氨酸、DL-间氯苯甘氨酸、DL-对氯苯甘氨酸、DL-对氟苯甘氨酸、DL-邻氟苯甘氨酸、DL-间氟苯甘氨酸中的至少一种。

2.根据权利要求1所述制备DL-苯甘氨酸及其类似物的方法，其特征在于：所述的2-羟基-苯乙腈及其类似物、5-苯基-乙内酰脲及其类似物和DL-苯甘氨酸及其类似物的其化学结构通式如下所示：

式中R基团为苯环上的邻位、间位或对位，R基团为氢原子、氯原子、氟原子中的一种；所述的2-羟基-苯乙腈及其类似物为液态或者固态，其质量百分含量为70wt%～99wt%，所述的5-苯基-乙内酰脲及其类似物水溶液中，5-苯基-乙内酰脲及其类似物的质量百分含量为10wt%～50wt%，所述苯甘氨酸及其类似物盐水溶液中，苯甘氨酸及其类似物的质量百分含量为10wt%～40wt%。

3. 根据权利要求1所述制备DL-苯甘氨酸及其类似物的方法，其特征在于：所述2-羟基-苯乙腈及其类似物与碳铵水溶液投料摩尔比为: 氰醇/氨/二氧化碳=1:1.5～2.0:1.0～1.5，控制反应温度为100～130℃，压力为0.5～1.5MPa，反应物在微通道内停留时间为2～5min，碳铵水溶液中，氨的质量百分含量为5wt%～10wt%，二氧化碳的质量百分含量为8wt%～19.5wt%。

4.根据权利要求1所述制备DL-苯甘氨酸及其类似物的方法，其特征在于：所述碱选自碳酸钾水溶液，质量百分含量为30wt%～55wt%。

5.根据权利要求1或4所述制备DL-苯甘氨酸及其类似物的方法，其特征在于：所述5-苯基-乙内酰脲及其类似物与碳酸钾的投料摩尔比为：海因/钾离子=1:1.2～2.5，控制反应温度为160～180℃，压力为1.5～2.5MPa，反应物在微通道内的停留时间为2～8min。

6.根据权利要求1所述制备DL-苯甘氨酸及其类似物的方法，其特征在于：所述的酸化剂选自硫酸、盐酸、硝酸、磷酸、碳酸、二氧化碳中的至少一种。

7.根据权利要求1或6所述制备DL-苯甘氨酸及其类似物的方法，其特征在于：所述苯甘氨酸及其类似物钾盐水溶液中，氨含量低于50ppm，钾离子的质量百分含量为6.0wt%～11.5wt%。

8.根据权利要求1所述制备DL-苯甘氨酸及其类似物的方法，其特征在于：所述酸化结晶母液为含有苯甘氨酸及其类似物的碳酸氢钾水溶液中，苯甘氨酸及其类似物的质量百分含量为2wt%～10wt%，碳酸氢钾的质量百分含量为10wt%～25wt%，该母液经过加热脱碳、浓缩后得到碳酸钾和苯甘氨酸及其类似物钾盐的混合水溶液，循环至5-苯基-乙内酰脲及其类似物水解，浓缩后，母液中钾离子质量百分含量不低于20wt%。

9.根据权利要求1或8所述制备DL-苯甘氨酸及其类似物的方法，其特征在于：所述钾离子与（5-苯基-乙内酰脲及其类似物+苯甘氨酸及其类似物）的投料摩尔比为1.2～2.5:1.0，控制反应温度为160～180℃，压力为1.5～2.5MPa，反应物在微通道内的停留时间为2～8min。