[发明专利]基于非对称炔的1,4-二离子型含硫内鎓盐衍生物及其制备方法有效
申请号: | 201910258125.7 | 申请日: | 2019-04-01 |
公开(公告)号: | CN110105269B | 公开(公告)日: | 2023-03-24 |
发明(设计)人: | 程斌;李运通;翟宏斌;张昕平;李慧;胡汉巍 | 申请(专利权)人: | 兰州大学 |
主分类号: | C07D213/04 | 分类号: | C07D213/04;C07D405/06;C07D213/68 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 王新生 |
地址: | 730000 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 对称 离子 型含硫内鎓盐 衍生物 及其 制备 方法 | ||
1.基于非对称炔的1,4-二离子型含硫内鎓盐衍生物制备方法,基于非对称炔的1,4-二离子型含硫内鎓盐衍生物,结构如Ⅰ所示,且R2,R3为不同吸电子基团;
其中:R1为吡啶环上取代基可以为氢和4-甲氧基;R2为甲酯、乙酯、叔丁酯、三氟甲基、苯甲酰基;R3为甲酯、乙酯、苯甲酰基、4-甲氧基苯甲酰基、4-甲基苯甲酰基、4-溴苯甲酰基、4-硝基苯甲酰基、呋喃甲酰基;
其特征在于,制备反应下所示:
目标化合物Ⅰ的制备方法:即将通式Ⅱ所示化合物和通式Ⅲ所示化合物溶解于二氯甲烷溶剂中,然后将通式Ⅳ所示化合物在-40℃条件下加入上述反应体系,然后将反应体系自然升至室温,并反应24小时;反应结束后,抽滤即可得到目标化合物Ⅰ,通式Ⅱ所示化合物中:R1为吡啶环上取代基可以为氢和4-甲氧基;R2为甲酯、乙酯、叔丁酯、三氟甲基、苯甲酰基;R3为甲酯、乙酯、苯甲酰基、4-甲氧基苯甲酰基、4-甲基苯甲酰基、4-溴苯甲酰基、4-硝基苯甲酰基、呋喃甲酰基。
2.根据权利要求1所述的基于非对称炔的1,4-二离子型含硫内鎓盐衍生物制备方法,其特征在于除通式Ⅱ所示化合物、通式Ⅲ所示化合物和通式Ⅳ所示化合物三类反应物外,不需要额外添加其它任何试剂;以二氯甲烷作为反应溶剂,反应结束抽滤即可得到目标化合物Ⅰ。
3.根据权利要求1所述的基于非对称炔的1,4-二离子型含硫内鎓盐衍生物制备方法,其特征在于化合物Ⅱ、化合物Ⅲ与化合物Ⅳ的摩尔比为Ⅱ:Ⅲ:Ⅳ=1.0:1.0:1.0,二氯甲烷溶液浓度为0.2M。
4.根据权利要求1所述的基于非对称炔的1,4-二离子型有机含硫内鎓盐衍生物制备方法,其特征在于不需要经过硅胶柱层析洗脱,反应结束后,直接抽滤即可得到目标化合物Ⅰ。
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