[发明专利]一种制备POE用茂金属催化剂的活化及进料方法有效

专利信息
申请号: 201910257066.1 申请日: 2019-04-01
公开(公告)号: CN109957057B 公开(公告)日: 2021-03-05
发明(设计)人: 蒋文军;朱红平;张公平;陈志康;江巧珠 申请(专利权)人: 厦门大学
主分类号: C08F210/16 分类号: C08F210/16;C08F210/14;C08F4/6592;C08F2/06
代理公司: 厦门南强之路专利事务所(普通合伙) 35200 代理人: 马应森
地址: 361005 *** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 poe 金属催化剂 活化 进料 方法
【权利要求书】:

1.一种制备POE用茂金属催化剂的活化及进料方法,其特征在于包括以下步骤:

1)在一个氮气保护的带搅拌的催化剂配制罐中加入溶剂A,启动搅拌,然后加入制备POE用茂金属催化剂,制备POE用茂金属催化剂配制过程中控制催化剂配制罐的温度-78~180℃,所述制备POE用茂金属催化剂的结构式为:

其中,E为桥连基团,连接R1与R2;MXY为与乙烯和1-辛烯分子起反应并使其发生转化的基团,M原子为第ⅣB族金属原子Ti、Zr、Hf;X、Y为反应前驱体基团,相同或不同;R1和R2为含有任意取代基的环戊二烯基、茚基、芴基,R1和R2相同或不同;或者R1为含有任意取代基的环戊二烯基、茚基、芴基中的一种,R2为含任意取代基的含氮基团;所述制备POE用茂金属催化剂的质量浓度为50~2000g/L;所述POE为乙烯和1-辛烯共聚化合物;所述溶剂A选自芳香性溶剂苯、甲苯、二甲苯、三甲苯中的一种;所述制备POE用茂金属催化剂配制过程中控制催化剂配制罐的温度为20~90℃;所述溶剂A的水含量小于1ppm,氧含量小于1ppm;

2)在步骤1)中加入助催化剂,控制助催化剂和制备POE用茂金属催化剂的摩尔比(10~5000)︰1,得催化剂溶液;所述助催化剂为路易斯酸和/或发生烷基化且具有路易斯酸特性的化合物,选自甲基铝氧烷、改性的甲基铝氧烷、硅胶负载的甲基铝氧烷、氧化铝负载的甲基铝氧烷、氧化镁负载的甲基铝氧烷、三甲基铝、三乙基铝、三异丁基铝、三氟硼烷、三苯基硼烷、三(4-氟苯基)硼烷、三(五氟苯基)硼烷、三(3,5-二氟苯基)硼烷、三(2,4,6-三氟苯基)硼烷、三苯基甲烷四五氟苯基硼、三取代的胺氢四五氟苯基硼中的一种;

3)在步骤2)中加入溶剂B,控制制备POE用茂金属催化剂的质量浓度1.0mg~50.0g/L,连续搅拌0.0001~10h后停止搅拌;所述溶剂B的水含量小于1ppm,氧含量小于1ppm;所述溶剂B选自C5–C20的正构烷烃、异构烷烃、环烷烃中的至少一种;所述连续搅拌的时间为1~30min;

4)用泵将步骤2)中得到的催化剂溶液加入到反应器中,泵出口设计流量计,控制制备POE用茂金属催化剂的流速0.01~50.0mL/s。

2.如权利要求1所述一种制备POE用茂金属催化剂的活化及进料方法,其特征在于在步骤4)中,所述泵采用隔膜泵、柱塞泵、螺杆泵中的一种。

3.如权利要求1所述一种制备POE用茂金属催化剂的活化及进料方法,其特征在于在步骤4)中,所述反应器的温度为90~150℃;所述控制制备POE用茂金属催化剂的流速为0.1~5.0mL/s。

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