[发明专利]一类含柔性侧链结构季磷型聚芳醚腈阴离子交换膜材料及其制备方法有效
申请号: | 201910255629.3 | 申请日: | 2019-04-01 |
公开(公告)号: | CN110054770B | 公开(公告)日: | 2021-05-04 |
发明(设计)人: | 汪称意;陶正旺;邢毅;赵晓燕;李坚;任强 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C08G65/48 | 分类号: | C08G65/48;H01M8/1025 |
代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 谢新萍 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一类 柔性 链结 构季磷型聚芳醚腈 阴离子 交换 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一类含柔性侧链结构季膦型聚芳醚腈阴离子交换膜材料,其特征在于:所述聚芳醚腈阴离子交换膜材料的结构式为:
其离子化结构单元中同时含有四个柔性侧链季膦阳离子,离子化结构单元和非离子化结构单元的含量比在15:85~35:65,其中x=0.15~0.35,重复结构单元n=50~120。
2.如权利要求1所述的含柔性侧链结构季膦型聚芳醚腈阴离子交换膜材料的制备方法,其特征在于:所述制备方法的步骤为
(1)氮气保护下,在三口烧瓶中分别加入x份的含氨基结构活性双酚单体、y份的联苯二酚和(x+y)份的2,6-二氟苯腈,并加入溶剂和碱性催化剂,在150~170℃搅拌反应直到得到粘稠的聚合物溶液后结束反应,将产物倒入水中沉降,得到纤维状的含氨基结构聚芳醚腈聚合物;
(2)氮气保护下,在三口烧瓶中将含氨基结构聚芳醚腈聚合物溶于有机溶剂中,并加入季胺催化剂,在40~60℃下搅拌2~4h后加入磷化试剂,继续升温至110~140℃搅拌反应24~72h后结束反应,将反应溶液倒入异丙醇中沉降,过滤并进一步用乙醇洗涤,干燥后即可得到含柔性侧链结构季膦型聚芳醚腈阴离子交换膜材料。
3.根据权利要求2所述的含柔性侧链结构季膦型聚芳醚腈阴离子交换膜材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的含氨基结构活性双酚单体为2,2-二(3-氨基-4-羟苯基)六氟丙烷,其结构式为
4.根据权利要求2所述的含柔性侧链结构季膦型聚芳醚腈阴离子交换膜材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺或二甲基亚砜中的一种,其用量为单体总质量的3~5倍;所述碱性催化剂为碳酸钾,其用量为2,6-二氟苯腈摩尔数的1~2倍。
5.根据权利要求2所述的含柔性侧链结构季膦型聚芳醚腈阴离子交换膜材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜中的一种,其用量为含氨基结构聚芳醚腈聚合物质量的15~30倍;所述季胺催化剂为N,N-二异丙基乙胺,其用量为含氨基结构聚芳醚腈物质量的4~8倍;所述的磷化试剂为(4-溴丁基)三苯基溴化磷,其用量为含氨基结构聚合物物质量的4~8倍。
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