[发明专利]一种连续法生产频呐酮的装置与工艺

说明书

本发明公开了一种连续法生产频呐酮的装置与工艺，包括加成反应器、加成循环泵、缩合第一微分反应、缩合第二微分反应、分离器、出料泵、管线与自控仪表，所述加成反应器为反应精馏装置，从上往下依次为第一液体分布器、冷却器、填料塔节、气液分离器、再沸器，所述缩合第二微分反应器为管式微通道反应换热器，其具有多个横向的缩合第二微分反应器管程和多个纵向的缩合第二微分反应器壳程，本发明通过加成反应器(塔式反应精馏)与缩合反应器(管式微分环流反应)耦合技术,并利用缩合反应副产的氯化氢作为加成反应的原料，加入的盐酸仅仅是作为缩合反应的催化剂，盐酸的用量可减少50％，同时加快反应速度，提高产品获得率，实现将原先的间歇性操作转化为连续化自动操作，提高效率，节约成本。

技术领域

本发明涉及精细化工领域，具体涉及一种连续法生产频呐酮的装置与工艺。

背景技术

频那酮化学名字为甲基叔丁基甲酮，分子式为C6H12O，无色液体，有薄荷或樟脑样气味，能随水蒸气挥发，溶于乙醇、乙醚和丙酮，在15℃时水中溶解度为2.44％，相对密度0.8012，熔点-49.8℃，沸点106℃，折光率1.3952，闪点12℃，易燃，有毒。

频那酮主要用于生产三唑类农药以及植物生长调节剂，如三唑酮、多效唑、烯效唑、嗪草酮、苄氯三唑醇、双苯三唑酮、辛唑酮、抑芽唑、缩株唑等，也用于除草剂及医药产品。

频哪酮的合成方法较多，重排法以频哪醇为原料，在酸性环境中脱水重排生成，该法不足是原料频哪醇来源困难且反应条件苛刻；氧化法以2,3-二甲基-2-丁烯为原料，以有机过氧酸或过氧化氢作氧化剂氧化，再重排得到频哪酮，该法的缺点是原料2，3-二甲基_2-丁烯来源有限、工艺条件苛刻、工艺流程长等；异戊烯法以异戊烯为原料，先与盐酸或硫酸反应生成叔戊基氯，再与水合甲醛反应生成频哪，该方法优点是异戊烯原料易得，产率较高，缺点是使用大量的无机酸并产生大量的含多种杂质的废酸。

中国发明专利申请号:99114409.0,公布了一种制备频哪酮的新方法，用工业异戊烯为原料在酸介质中滴加三氯化磷和异戊烯进行加成，得到中间体。中间体在回流条件下，滴加甲醛溶液进行缩合反应得到频哪酮[CN1286242A]。该法缺点是仍然没有解决废酸的问题，收率较低。

李增光、黄海军等人在专利《哪酮清洁生产工艺》中首先用硫酸或磷酸滴入盐酸中制得混合酸，再以工业异戊烯为原料，在制得的混合酸介质中滴加异戊烯制得中间体，中间体在回流条件下分批加入多聚甲醛进行反应制备频哪酮[CN102557905A]，该法缺点是仍然使用大量无机酸并产生大量的含多种杂质的废酸。

上述以异戊烯为原料的方法，但均为间歇式生产且产生大量的废酸，对环境造成压力，同时原料的转化率低，公用工程消耗大，成本高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种连续法生产频呐酮的装置与工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种连续法生产频呐酮的装置，包括加成反应器、加成循环泵、缩合第一微分反应器、缩合第二微分反应器、分离器、出料泵以及管线与自控仪表；

所述加成反应器为反应精馏装置，从上往下依次为第一液体分布器、冷却器、填料塔节、气液分离器、再沸器，加成反应器顶部设有气体出口，该气体出口连接氯化氢吸收制酸设备，第一液体分布器上设有盐酸加入口，冷却器内设有冷却管，冷却管两端分别连接设于冷却器壳体上的冷却器进水口和冷却器出水口，填料塔节内部装有填料，并在中部设有第二液体分布器，第二液体分布器上设有异戊烯加入口，气液分离器上设有气体入口、循环液入口和物料出口，再沸器内部设有循环液管道，循环液管道两端分别连接循环液入口和设于加成反应器底部的循环液出口；