[发明专利]一种连续法生产频呐酮的装置与工艺在审

专利信息
申请号: 201910254804.7 申请日: 2019-04-01
公开(公告)号: CN110002977A 公开(公告)日: 2019-07-12
发明(设计)人: 邱振中;汪美贞;汪振华 申请(专利权)人: 杭州众立化工科技有限公司
主分类号: C07C45/51 分类号: C07C45/51;C07C45/82;C07C49/04
代理公司: 北京志霖恒远知识产权代理事务所(普通合伙) 11435 代理人: 奚丽萍
地址: 311121 浙江省杭州*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 缩合 加成 微分反应器 反应器 连续法生产 缩合反应 盐酸 分离器 反应精馏装置 间歇性操作 气液分离器 缩合反应器 液体分布器 反应精馏 加成反应 填料塔节 通道反应 自动操作 自控仪表 耦合技术 环流 出料泵 换热器 冷却器 连续化 氯化氢 循环泵 再沸器 副产 管程 壳程 催化剂 节约 转化
【权利要求书】:

1.一种连续法生产频呐酮的装置,包括加成反应器、加成循环泵、缩合第一微分反应器、缩合第二微分反应器、分离器、出料泵以及管线与自控仪表,其特征在于:

所述加成反应器为反应精馏装置,从上往下依次为第一液体分布器、冷却器、填料塔节、气液分离器、再沸器,加成反应器顶部设有气体出口,该气体出口连接氯化氢吸收制酸设备,第一液体分布器上设有盐酸加入口,冷却器内设有冷却管,冷却管两端分别连接设于冷却器壳体上的冷却器进水口和冷却器出水口,填料塔节内部装有填料,并在中部设有第二液体分布器,第二液体分布器上设有异戊烯加入口,气液分离器上设有气体入口、循环液入口和物料出口,再沸器内部设有循环液管道,循环液管道两端分别连接循环液入口和设于加成反应器底部的循环液出口;

所述缩合第二微分反应器为管式微通道反应换热器,其具有多个横向的缩合第二微分反应器管程和多个纵向的缩合第二微分反应器壳程,缩合第二微分反应器壳程的两端分别连接缩合第二微分反应器两侧的缩合第二微分反应器冷却水进口和缩合第二微分反应器冷却水出口,缩合第二微分反应器管程的两端分别连接缩合第二微分反应器出料口和缩合第二微分反应器入料口;

所述分离器顶部设有分离器入料口、分离器出气口和分离器回流口,底部设有分离器出料口;

所述加成循环泵的入口连接循环液出口,加成循环泵的出口连接循环液入口;所述缩合第一微分反应器的入口连接加成反应器的物料出口,缩合第一微分反应器的出口连接第二微分反应器入料口;所述缩合第二微分反应器出料口连接分离器入料口;所述分离器出气口连接加成反应器的气体入口,分离器出料口连接缩合第一微分反应器的入口和出料泵的入口,分离器回流口连接出料泵的出口;出料泵的出口连接分相器;所述缩合第一微分反应器和出料泵均设有甲醛加入口。

2.根据权利要求1所述的一种连续法生产频呐酮的装置,其特征在于:所述缩合第二微分反应器管程的直径为9~110mm,其内填充有微通道陶瓷填料,该微通道陶瓷填料的直径为8~80mm。

3.根据权利要求1所述的一种连续法生产频呐酮的装置,其特征在于:所述加成反应器和缩合第二微分反应器可立式安装,也可卧式安装,其主体均为由钛合金、浸渍石墨、碳钢、碳化硅的一种或几种制成,加成反应器和缩合第二微分反应器的外壳为碳钢。

4.根据权利要求1所述的一种连续法生产频呐酮的装置,其特征在于:所述加成反应器顶部设有温度计和压力表,第二液体分布器设有第二液体分布器测温口,气液分离器设有气液分离器测温口。

5.权利要求1-4任一项所述的一种连续法生产频呐酮的工艺,其特征在于:包括以下步骤:

步骤1:原料31%盐酸从加成反应器顶部的盐酸加入口加入,经过第一液体分布器均流后进入冷却器至上而下流入加成反应器的填料塔节上段,原料异戊烯从中部进入加成反应器的第二液体分布器内,与从加成反应器下部气体入口进入的氯化氢(缩合反应放出的)气体逆流接触而发生化学反应,原料及化学反应后的产物进入加成反应器底部的再沸器被热水加热并经加成循环泵混合以防止有机相与盐酸溶液相分层,盐酸水溶液及反应产物从加成反应器的物料出口进入缩合第一微分反应器的入口;

步骤2:36%甲醛溶液进入缩合第一微分反应器,在入口处与加成反应器来的物料在缩合第一微分反应器内进行缩合反应,分离器内的物料有一部分也进入缩合第一微分反应;

步骤3:出缩合第一微分反应器的物料进入缩合第二微分反应器进行化学反应(缩合反应),同时被缩合第二微分反应器壳程冷却,从缩合第二微分反应器出来的物料进入分离器;

步骤4:进入分离器内的物料通过分离器进行气液分离,分离后的氯化氢气体从分离器出气口排出后进入加成反应器,分离器出料口出来的料液一部分进入第一微分反应器与新的甲醛和加成反应物料继续反应,另一部分通过出料泵部分循环和部分出料,循环部分进入分离器回流口,出料部分去分相器;

步骤5:氯化氢气体在加成反应器中与异戊烯发生加成反应,有部分氯化氢在加成反应器顶部的冷却器中被31%盐酸吸收制成36%盐酸并进入氯化氢吸收制酸设备保存,加成反应器顶部的冷却器的溶解热由冷却管中的冷冻水冷却。

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