[发明专利]一种2,3-二氯吡啶的制备方法及得到的2,3-二氯吡啶有效
| 申请号： | 201910251493.9 | 申请日： | 2019-03-29 |
| 公开（公告）号： | CN110003099B | 公开（公告）日： | 2021-08-10 |
| 发明（设计）人： | 李焕成;张召举 | 申请（专利权）人： | 李焕成 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 北京康思博达知识产权代理事务所(普通合伙) 11426 | 代理人： | 马营营;范国锋 |
| 地址： | 213022 江苏省常*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 吡啶 制备 方法 得到 | ||
【权利要求书】：
1.一种2,3-二氯吡啶的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
在500mL 高压反应 釜中，投入75g 2,3,6-三氯吡啶，150g异丙醇，150g水，36g三乙胺，0.2g三(三苯基膦)氯化铑，与1g三-(间苯磺酸钠盐)膦等摩尔量的三-(2,5-二甲氧基苯基)膦，通氮气置换反应釜中的空气，置换结束之后，通氢气并升温至85℃反应，反应过程中反应压力会逐渐下降，补入氢气维持反应压力在0.7-1.0MPa之间，反应20小时，反应结束，
将氢化液降温，加浓度为32％的NaOH溶液中和、95℃蒸馏回收溶剂，加水于125℃蒸馏出水和2,3-二氯吡啶的混合物，对混合物进行抽滤，得到57g 2,3-二氯吡啶粗品，
将2,3-二氯吡啶粗品溶于50mL甲醇与10mL水的混合溶剂中，进行重结晶，然后过滤烘干得到2,3-二氯吡啶产品。
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