[发明专利]一种树枝状含糖聚酰胺胺修饰的金纳米簇的制备方法有效
申请号: | 201910247811.4 | 申请日: | 2019-03-29 |
公开(公告)号: | CN110003487B | 公开(公告)日: | 2021-10-12 |
发明(设计)人: | 戴晓晖;常丹丹;成的锴;强昌武 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;C08G73/02;G01N21/64 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 树枝 含糖 聚酰胺 修饰 纳米 制备 方法 | ||
1.一种树枝状含糖聚酰胺胺修饰的金纳米簇的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)通过迈克尔加成反应制备1-3代的树枝状含胱胺聚酰胺胺Dm,m=1,2或3;
(2)由树枝状含胱胺聚酰胺胺与乳糖内酯反应制备树枝状的乳糖功能化的聚酰胺胺Dm-Lac,m=1,2或3;
(3)合成金纳米簇AuNCs;
(4)由金纳米簇与树枝状含糖聚酰胺胺通过Au-S键的相互作用合成树枝状含糖聚酰胺胺修饰的金纳米簇Dm-Lac@AuNCs,m=1,2或3;
所述通过迈克尔加成反应制备1-3代的树枝状含胱胺聚酰胺胺Dm的具体步骤为:
(1)第一代树枝状含胱胺聚酰胺胺的合成D1:将胱胺二盐酸盐和甲醇加入到圆底烧瓶中,超声溶解,并保持氮气氛围,将烧瓶置于冰水浴中;将丙烯酸甲酯于离心管中与甲醇混合均匀,用注射器逐滴加入到圆底烧瓶中,滴加完成后于室温下搅拌24h,反应结束后,旋蒸除去甲醇及过量的丙烯酸甲酯,室温下真空干燥24h,得到D0.5;将D0.5和甲醇置于圆底烧瓶中,抽真空通氮气三次后将烧瓶置于冰水浴中;量取乙二胺和甲醇于离心管中混合均匀,逐滴加入到圆底烧瓶中;滴加完成后于30℃下搅拌反应48h;反应结束后,旋蒸除去甲醇,并用体积比为9:1的甲苯和甲醇的混合液通过形成共沸物将过量的乙二胺减压蒸馏出来,于室温下真空干燥24h,得到D1;
(2)第二代树枝状含胱胺聚酰胺胺的合成D2:将D1和甲醇加入到圆底烧瓶中,抽真空通氮气各三次,然后将烧瓶置于冰水浴中;将丙烯酸甲酯和甲醇置于离心管中,混合均匀后用注射器逐滴加入到圆底烧瓶中,滴加完成后于40℃下搅拌72h;反应结束后,旋蒸除去甲醇及过量的丙烯酸甲酯,于室温下真空干燥24h,得到D1.5;将D1.5和甲醇置于25mL圆底烧瓶中,抽真空通氮气三次后将烧瓶置于冰水浴中;将乙二胺和甲醇于离心管中混合均匀,逐滴加入到圆底烧瓶中;滴加完成后于50℃下搅拌反应72h;反应结束后,旋蒸除去甲醇,并用体积比为9:1的甲苯和甲醇的混合液通过形成共沸物将过量的乙二胺减压蒸馏出来,于室温下真空干燥24h,得到D2;
(3)第三代树枝状含胱胺聚酰胺胺的合成D3:将D2和甲醇加入到圆底烧瓶中,抽真空通氮气各三次,然后将烧瓶置于冰水浴中;将丙烯酸甲酯和甲醇置于离心管中,混合均匀后用注射器逐滴加入到圆底烧瓶中,滴加完成后于50℃下搅拌96h;反应结束后,旋蒸除去甲醇及过量的丙烯酸甲酯,于室温下真空干燥24h,得到D2.5;将D2.5和甲醇置于25mL圆底烧瓶中,抽真空通氮气三次后将烧瓶置于冰水浴中;将乙二胺和甲醇于离心管中混合均匀,逐滴加入到圆底烧瓶中;滴加完成后于50℃下搅拌反应168h;反应结束后,旋蒸除去甲醇,并用体积比为9:1的甲苯和甲醇的混合液通过形成共沸物将过量的乙二胺减压蒸馏出来,于室温下真空干燥24h,得到D3;
步骤(1)中,所述丙烯酸甲酯和胱胺二盐酸盐的摩尔比为1:8,所述D0.5和乙二胺的摩尔比为1:16;步骤(2)中,所述D1和丙烯酸甲酯的摩尔比为1:16,所述D1.5和乙二胺的摩尔比为1:32;步骤(3)中,所述D2和丙烯酸甲酯的摩尔比为1:32,所述D2.5和乙二胺的摩尔比为1:96。
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