[发明专利]一种测定铌锰铁中铌、硅、磷含量的方法

说明书

本发明提供一种测定铌锰铁中铌、硅、磷含量的方法，该方法包括：向铌锰铁试样中依次加入混酸、硝酸和氢氟酸，待所述铌锰铁试样完全溶解后，置于容量瓶中，配制待测元素测试溶液，所述混酸由王水和稀硫酸按体积比4‑7.5:1制得；制备基体母液和待测元素标准溶液；根据所述待测元素测试溶液、基体母液和待测元素标准溶液，测定铌锰铁中待测元素含量；所述待测元素为铌、硅和磷元素中的至少一种。

技术领域

本发明属于合金检测分析领域，具体涉及一种测定铌锰铁中铌、硅、磷含量的方法。

背景技术

铌锰铁合金中铌、硅、磷的含量，是衡量铌锰铁合金质量的重要指标。测定铌锰铁中铌、硅、磷含量的过程中，由于铌元素具有极高的化学稳定性，无机酸中，只能与氢氟酸反应，测定合金中铌元素的含量，往往需要加入氢氟酸来进行试样分解，而氢氟酸需在加热条件下加入，温度易超过80℃，此时铌锰铁中的硅元素极易与氢氟酸反应生成SiF₄，SiF₄为挥发物质，会造成硅元素的挥发损失，造成无法准确测定硅含量；目前，通过在室温下加入氢氟酸，保证了氢氟酸与铌的络合，又不会使硅挥发损失，然而对于铌锰铁，其中锰(碳化锰)含量较高，试样需要在氧化性酸加热冒烟条件下，才能完全分解，存在如果加热冒烟，硅元素挥发损失，无法准确测定硅，如果不加热冒烟，试样中碳化锰分解不完全，无法准确测定锰的技术问题。

经检索，有文献提出了在常温下或者60℃的温度下用HNO₃和HF溶解铌铁样品，但是这种方法对于锰含量高的试样，无法分解其中的碳化物。有文献提出了试料用硝酸、氢氟酸分解，硫酸或高氯酸冒烟进行锰铁试样分解，但是这种方法会使试样中的硅损失，无法准确测定硅含量。有文献提出用无水碳酸钠、过氧化钠等碱熔的方式分解锰铁试样，但是这种方法盐类含量太高，无法测定低含量的磷。因此，对于铌锰铁中铌、硅、磷含量的测定，均要采取两次甚至三次溶解、测定，大大浪费人力物力，不适用于快速测定。另外，高含量铌的测定通常采用单宁酸水解重量法，该方法需要沉淀、过滤、灼烧等一系列繁杂的步骤，使用化学试剂多，不适用于高效分析检测。也有文献报道了采用电感耦合等离子体发射光谱法测定高含量铌的方法，在测定过程中，由于铌的含量高，采用仪器测定的精密度较差，需要稀释后进行测定，而铌锰铁中磷的含量低，稀释之后，磷元素的光谱强度很低，会导致磷的含量测不准。

因此，本领域亟需一种方法，解决不能同时快速准确的测定铌锰铁中铌、硅、磷含量的问题。

发明内容

鉴于上述问题，提出了本发明以便提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的测定铌锰铁中铌、硅、磷含量的方法。

本发明实施例提供一种测定铌锰铁中铌、硅、磷含量的方法，所述方法包括：

向铌锰铁试样中依次加入混酸、硝酸和氢氟酸，待所述铌锰铁试样完全溶解后，置于容量瓶中，配制待测元素测试溶液，所述混酸由王水和稀硫酸按体积比4-7.5:1制得；

制备基体母液和待测元素标准溶液；

根据所述待测元素测试溶液、基体母液和待测元素标准溶液，测定铌锰铁中待测元素含量；所述待测元素为铌、硅和磷元素中的至少一种。

进一步的，所述混酸与所述铌锰铁试样的体积质量比按ml/g计为125:1。

进一步的，所述混酸、硝酸和氢氟酸的体积比为50:1:10。

进一步的，所述混酸、硝酸和氢氟酸的加入步骤包括：加入所述混酸并加热，出现冒烟时，加入硝酸，并持续加热，制得溶锰试液，冷却所述溶锰试液至室温后，加入氢氟酸；所述持续加热时间≥1min。

进一步的，配制所述测试溶液时，向所述容量瓶中，加入镍标准溶液后，用水定容，制得待测元素测试溶液；所述容量瓶为耐氢氟酸容量瓶，所述容量瓶容量与所述铌锰铁试样质量的容量质量比按ml/g计为250:1。

进一步的，所述镍标准溶液质量为铌锰铁试样质量的0.1％。