[发明专利]一种测定铌锰铁中铌、硅、磷含量的方法

权利要求书

1.一种同时测定铌锰铁中铌、硅、磷含量的方法，其特征在于，所述方法包括：

向铌锰铁试样中依次加入混酸、硝酸和氢氟酸，待所述铌锰铁试样完全溶解后，置于容量瓶中，配制待测元素测试溶液，所述混酸由王水和稀硫酸按体积比4-7.5:1制得；

制备基体母液和待测元素标准溶液；

根据所述待测元素测试溶液、基体母液和待测元素标准溶液，测定铌锰铁中待测元素含量；所述待测元素为铌、硅和磷元素；

所述混酸与所述铌锰铁试样的体积质量比按ml/g计为125:1；

所述混酸、硝酸和氢氟酸的体积比为50:1:10；

所述混酸、硝酸和氢氟酸的加入步骤包括：加入所述混酸并加热，出现冒烟时，加入硝酸，并持续加热，制得溶锰试液，冷却所述溶锰试液至室温后，加入氢氟酸；所述持续加热时间≥1min；

配制所述测试溶液时，向所述容量瓶中，加入镍标准溶液后，用水定容，制得待测元素测试溶液；所述容量瓶为耐氢氟酸容量瓶，所述容量瓶容量与所述铌锰铁试样质量的容量质量比按ml/g计为250:1。

2.根据权利要求1所述的一种同时测定铌锰铁中铌、硅、磷含量的方法，其特征在于，所述镍标准溶液质量为铌锰铁试样质量的0.1%。

3.根据权利要求1所述的一种同时测定铌锰铁中铌、硅、磷含量的方法，其特征在于，制备所述基体母液的原料为金属锰、高纯铁和硝酸，所述金属锰、高纯铁和硝酸的质量体积比按g/g/ml计为10:7:300。

4.根据权利要求3所述的一种同时测定铌锰铁中铌、硅、磷含量的方法，其特征在于，所述基体母液制备步骤包括：取1.000g金属锰和0.700g高纯铁，加入30mL硝酸，加热至所述金属锰和所述高纯铁完全溶解后，加入3-10滴硝酸，将所得溶液冷却至室温，移入100mL耐氢氟酸容量瓶中，用水定容，制得所述基体母液，所述金属锰和所述高纯铁的纯度≥99.9%。

5.根据权利要求1所述的一种同时测定铌锰铁中铌、硅、磷含量的方法，其特征在于，测定所述铌锰铁中元素含量中，包括如下步骤：

将所述基体母液按相同体积分为数份，并将所述待测元素标准溶液按梯度体积，分为与所述基体母液相同的份数；

将同一梯度体积的所述待测元素标准溶液，加入到同一份所述基体母液中，将所得混合溶液置于容量瓶中，定容后，获得混合标准溶液；

按各梯度体积，重复上述获得混合标准溶液操作，获得呈浓度梯度的系列混合标准溶液；

采用电感耦合等离子体光谱法，分别测定所述系列混合标准溶液中待测元素的含量，并绘制成待测元素校准曲线；

采用电感耦合等离子体光谱法，测定所述待测元素测试溶液中待测元素的含量，并结合所述待测元素校准曲线，获得铌锰铁中元素含量。

6.根据权利要求5所述的一种同时测定铌锰铁中铌、硅、磷含量的方法，其特征在于，所述混合标准溶液的制备步骤包括：取16-24mg铌标准溶液，0.4-2.4mg硅标准溶液，10-140µg磷标准溶液，和10mL基体母液，加入到50mL耐氢氟酸容量瓶中，用水定容，制得所述混合标准溶液。