[发明专利]废硫酸的回收方法有效

专利信息
申请号: 201910238163.6 申请日: 2019-03-27
公开(公告)号: CN109809447B 公开(公告)日: 2021-04-27
发明(设计)人: 宋纯 申请(专利权)人: 宋纯
主分类号: C01F5/40 分类号: C01F5/40
代理公司: 长沙科明知识产权代理事务所(普通合伙) 43203 代理人: 彭正贤
地址: 414000 湖南省岳阳*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 硫酸 回收 方法
【权利要求书】:

1.一种废硫酸的回收方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)一次过滤:将含有杂质的废硫酸依次经石英砂过滤器、袋式过滤器和保安过滤器过滤,从而进行杂质分离,过滤得到的固体杂质送入焚烧炉进行焚烧处理,过滤得到的滤液A则送入储存罐备用;

2)中和反应:将轻烧氧化镁放入中和反应罐的母液中,并不断的搅拌,得到溶液A,然后向溶液A中加入步骤1)中得到的滤液A进行中和反应,得到反应完成液;

3)加入絮凝剂:向反应完成液中加入絮凝剂,进行搅拌,搅拌完成后再沉淀,沉淀后中和反应罐的上层为无固体杂质的溶液B,中和反应罐的下层为杂质混合物;

4)一次冷却结晶:将步骤3)中沉淀后得到的无固体杂质的溶液B抽至冷却结晶罐中进行冷却结晶,结晶后得到固液混合物A;

5)二次过滤:将步骤4)中的得到的固液混合物A送至离心机进行过滤分离,经离心机分离后得到滤液B和固体七水硫酸镁A,滤液B先进入母液罐中储存并作为步骤2)中下次中和反应的母液回用;

6)二次溶解:将步骤5)中得到的固体七水硫酸镁A送至溶解罐内进行二次溶解,二次溶解后得到溶液C;

7)二次冷却结晶:将溶液C抽至二次冷却结晶罐中进行冷却结晶,此过程中冷却结晶的条件与步骤4)中冷却结晶的条件一样,冷却结晶后得到固液混合物B;

8)固液分离:将固液混合物B送至离心机进行固液分离,得到固体七水硫酸镁B和滤液C,滤液C送至步骤6)中的溶解罐中作二次溶解的溶解液或送至步骤2)作下次中和反应的母液回用;

9)干燥:将固体七水硫酸镁B进行干燥,得到成品白色结晶体七水硫酸镁;

10)杂质混合物的处理:将步骤3)中沉淀后得到的杂质混合物加水稀释后充分搅拌均匀,再抽至板框压滤机过滤,得到滤液D和滤渣A,滤液D先进入母液罐中储存并作为步骤2)中下次中和反应的母液回用,滤渣A送至固废暂存库,固废暂存库里的滤渣A定期送至红砖厂作制砖原料;

11)煅烧:将步骤5)中的滤液B重复作为母液回用3~5次后,根据其色度加深到一定程度送至蒸发器中蒸发水份,浓缩后,再送至煅烧炉煅烧成灰白色的无水硫酸镁,无水硫酸镁中含有有机物煅烧后的残渣;

12)蒸汽回用:将步骤11)中蒸发时产生的蒸汽送至步骤6)中作为二次溶解的热源;

13)含杂质的无水硫酸镁的处理:将步骤11)中的无水硫酸镁进行溶解,溶解后得到溶液D;

将溶液D经板框压滤机过滤,过滤后得到澄清的七水硫酸镁溶液和滤渣B,滤渣B送焚烧炉焚烧无害化处理;

将澄清的七水硫酸镁溶液进行冷却结晶,冷却结晶的条件与步骤4)中冷却结晶的条件一样,得到固液混合物C;

将固液混合物C送至离心机进行固液分离,分离后得到合格的七水硫酸镁产品和滤液E,滤液E作下次无水硫酸镁溶解时的溶解液回用或作步骤2)中的中和反应的母液回用;

步骤6)二次溶解中采用清水或步骤8)中固液分离后得到的滤液C作为溶解液;

步骤13)中无水硫酸镁进行溶解时采用清水或滤液E作为溶解液;

其中,步骤2)中,溶液A的浓度控制在43°Bé~44°Bé,中和反应结束后得到反应完成液的pH值为5~6,且反应完成液的浓度控制为40°Bé~41°Bé;

步骤3)中的絮凝剂为聚丙烯酰胺,搅拌时间为10~15分钟,沉淀时间为4~6小时;

步骤4)、步骤7)和步骤13)的冷却结晶条件都一样,都是采用风冷和水冷同时冷却,并都是在搅拌状态下进行冷却结晶,搅拌转速都控制在22转/分钟~28转/分钟,结晶时间都为12~16小时,最终结晶温度都为30℃~35℃;

步骤6)中,二次溶解的溶解液温度控制在65℃~70℃,二次溶解得到的溶液C的浓度控制在39°Bé~40°Bé;

步骤10)中,采用板框压滤机过滤时,控制压力为0.8MPa~1.0MPa;

步骤11)中,滤液B重复作为母液回用3~5次后,根据其色度加深到一定程度送至蒸发器中蒸发水份,浓缩后,再送至煅烧炉在800℃~1000℃的高温下煅烧成灰白色的无水硫酸镁;

步骤13)中,无水硫酸镁溶解时的溶解液最终温度控制在80℃,且溶解后得到的溶液D的浓度控制在39°Bé~40°Bé;

步骤13)中,板框压滤机内的滤布的孔径为0.45μm,板框压滤机控制压力为0.8MPa~1.0MPa;

步骤1)中所述的含有杂质的废硫酸为2-乙基蒽醌生产过程中产生的酸性废水,且滤液A中硫酸的含量为38%~40%。

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