[发明专利]一种聚乙烯吡咯烷酮/银/碲化银三元柔性复合热电薄膜的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910235437.6 申请日: 2019-03-27
公开(公告)号: CN110061121A 公开(公告)日: 2019-07-26
发明(设计)人: 蔡克峰;孟秋风 申请(专利权)人: 同济大学
主分类号: H01L35/34 分类号: H01L35/34;H01L35/24;H01L35/16;H01L35/20
代理公司: 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 代理人: 刘燕武
地址: 200092 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 制备 聚乙烯吡咯烷酮 复合薄膜 离心洗涤 热电薄膜 纳米线 乙二醇 碲化银 柔性复合薄膜 复合 保护气体 超声分散 衬底支撑 搅拌反应 热电性能 热压处理 无水乙醇 油浴加热 真空抽滤 还原剂 可穿戴 衬底 抽滤 滴加 可用 银源 碲源 溶解
【权利要求书】:

1.一种聚乙烯吡咯烷酮/银/碲化银三元柔性复合热电薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)取PVP、氢氧化钾与碲源加入乙二醇中溶解,通保护气体,再加入还原剂,油浴加热搅拌,所得反应产物经离心洗涤后,重新分散于乙二醇中,得到溶液A;

(2)取银源溶于乙二醇中搅拌均匀,得到溶液B;

(3)将溶液B滴加至溶液A中,搅拌反应,得到溶液C;

(4)再将溶液C离心洗涤,得到PVP/Ag2Te纳米线并分散于无水乙醇中,超声得到分散液D;

(5)取分散液D,采用真空抽滤法将PVP/Ag2Te纳米线抽滤到衬底上,真空干燥得到复合薄膜;

(6)最后将复合薄膜热压处理,即得到由衬底支撑的PVP/Ag/Ag2Te柔性复合薄膜。

2.根据权利要求1所述的一种聚乙烯吡咯烷酮/银/碲化银三元柔性复合热电薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述碲源为二氧化碲,保护气体为氮气,还原剂为水合肼;

步骤(1)中的乙二醇中还加入有使其呈碱性的试剂,试剂为氢氧化钾、氢氧化钠试剂中的一种或两种。

3.根据权利要求2所述的一种聚乙烯吡咯烷酮/银/碲化银三元柔性复合热电薄膜的制备方法,其特征在于,使乙二醇溶液呈碱性的试剂为氢氧化钾,其浓度为70~80mg/mL。

4.根据权利要求1所述的一种聚乙烯吡咯烷酮/银/碲化银三元柔性复合热电薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述银源为硝酸银。

5.根据权利要求1所述的一种聚乙烯吡咯烷酮/银/碲化银三元柔性复合热电薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,油浴加热搅拌的温度为120℃,时间为1h。

6.根据权利要求1所述的一种聚乙烯吡咯烷酮/银/碲化银三元柔性复合热电薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,溶液B与溶液A的添加量满足:碲源和银源的摩尔比为1:2-6。

7.根据权利要求1所述的一种聚乙烯吡咯烷酮/银/碲化银三元柔性复合热电薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,碲源与PVP的摩尔比为1:1~1.5。

8.根据权利要求1所述的一种聚乙烯吡咯烷酮/银/碲化银三元柔性复合热电薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,搅拌反应的条件为室温下搅拌反应2h。

9.根据权利要求1所述的一种聚乙烯吡咯烷酮/银/碲化银三元柔性复合热电薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,离心洗涤过程具体为:将溶液C以9000转/分钟的转速离心5分钟,去除上层溶液,然后在离心管中交替加入去离子水和无水乙醇,以9000转/分钟的转速离心5分钟。

10.根据权利要求1所述的一种聚乙烯吡咯烷酮/银/碲化银三元柔性复合热电薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述衬底为尼龙滤膜;

真空干燥的条件具体为:50-60℃真空烘干12小时;

热压处理的工艺条件具体为:压力为1MPa,温度为205℃,热压时间为30分钟。

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