[发明专利]反相细乳液法制备纳米级颜料红146的方法

说明书

本发明公开了一种使用反相细乳液法制备纳米级颜料红146的方法。以重氮化反应得到的溶液为水相，环己烷为油相，通过添加表面活性剂和助稳定剂，将水相和油相混合均匀得到油包水反相细乳液。30～60分钟内向细乳液内加入色酚AS‑LC和环己烷的分散液，反应2～6小时，最后离心、乙醇洗涤、干燥，得到纳米颜料红146产品。所得产品平均粒径在150～200nm之间，粒度分布窄，符合行业标准对于喷墨打印墨水制备中颜料颗粒的要求。本发明方法条件温和，工艺步骤少，操作简单，添加剂少，易实现工业化，具有良好的经济效益和社会效益。

技术领域

本发明属于有机颜料技术领域，具体涉及一种反相细乳液法制备纳米级颜料红146的方法。

背景技术

在纺织印染领域，喷墨印刷技术越来越受到人们的重视。喷墨印刷不光弥补了传统印染技术对小尺度和定制产品在精度方面的不足，还具有低污染、低消耗、快速响应等优势。其中，有机颜料基墨水因其优异的防水耐光性能，更适合用于喷墨印刷墨水。但是有机颜料不溶于墨水，在使用过程中始终以粒子形式存在，粒径过大或聚结将会堵塞喷墨打印机的喷头(喷头内径一般为1微米)，严重影响使用。

颜料红146为一种偶氮类有机颜料，主要用于溶剂油墨，具有良好的耐溶剂型、耐光性和耐热稳定性。可用于食品包装墨，亦可用于乳胶漆与建筑涂料。从颜色性能和稳定性方面考虑，颜料红146是一种理想的喷墨打印墨水着色剂。但是传统工艺生产出的颜料红146产品粒径在1微米到10微米之间，粒度分布宽、粒径大，会堵塞喷头。因此，制备纳米级颜料红146用于喷墨印刷墨水的制备是目前需要解决的问题。

目前，已有一些文献对其他类似有机颜料纳米颗粒的制备方法进行了报道。中国专利CN108753274公开了一种交联丙烯酸树脂聚合物包覆颜料黄荧光纳米粒子的制备方法，通过乳液聚合控制聚合物粒径，乳胶粒中包裹着颜料中间体，再加反应物在聚合物乳胶粒中生成颜料。该方法得到的颜料黄101纳米粒子外包裹有一层交联丙烯酸树脂聚合物，会影响颜料的颜色性能。中国专利CN108676382公开了一种纳米包覆有机颜料粉体的制备方法，通过制备TiO₂-SiO₂-Al2O₃体系包覆在有机颜料表面，提高颜料分散性。该方法需要高强度研磨，且无法保证高覆盖率的包覆。中国专利CN108148443公开了一种水性自分散纳米有机颜料粉体的制备方法，采用正硅酸四乙酯和含有双键的硅烷偶联剂，通过溶胶-凝胶法接枝水溶性基团，对有机颜料进行改性，得到分散性好的纳米颜料粉体。该方法依赖在颜料表面接枝水溶性基团，但有机颜料化学惰性较高，表面极性低，不能很好的达到接枝效果。因此对于纳米级颜料红146的制备，需要从颜料合成过程入手，开发新的合成工艺。

目前，制备纳米有机颜料的方法众多，但仅有少部分从颜料合成过程入手，且大多为对颜料进行包覆，得到产品纯度低、颜色性能受到影响，成本高，工艺步骤繁琐。故针对颜料反应合成步骤，结合常见的纳米材料合成方法，是制备纳米级颜料红146的一个重要思路。

发明内容

本发明创新性的提出了一种使用反相细乳液法制备纳米级颜料红146的方法，可以得到粒度分布窄的纳米级产品，用于喷墨打印用墨水的制备。

传统工艺生产的颜料红146粒径较大，在1微米到10微米之间，不符合国家轻工业局关于纺织品印染喷墨的推荐性行业标准QB/T 4973-2016中对于颜料粒径的要求(D951μm)，不适合用于喷墨打印机墨水制备。本发明公开了一种使用细乳液法制备纳米级颜料红146的方法。使用新方法得到的颜料红146的产品粒度分布窄，平均粒径在150-200nm之间，符合喷墨墨水制备要求。

本发明技术方案如下：

反相细乳液法制备纳米级颜料红146的方法；包括如下步骤：

(1)重氮化反应：将3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺、水、盐酸混合，向其中加入亚硝酸钠常温下进行反应，搅拌1～10分钟至溶液澄清，得到重氮化溶液；