[发明专利]反相细乳液法制备纳米级颜料红146的方法有效
| 申请号: | 201910235033.7 | 申请日: | 2019-03-27 |
| 公开(公告)号: | CN109825105B | 公开(公告)日: | 2020-11-10 |
| 发明(设计)人: | 郝红勋;孟宪泽;陈雪;吕东军;侯宝红;尹秋响;李飞;黄欣;陈都方;谢闯 | 申请(专利权)人: | 山东宇虹新颜料股份有限公司;天津大学 |
| 主分类号: | C09B29/20 | 分类号: | C09B29/20;C09B67/20 |
| 代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 李素兰 |
| 地址: | 253000 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 反相细 乳液 法制 纳米 颜料 146 方法 | ||
1.反相细乳液法制备纳米级颜料红146的方法;其特征是包括如下步骤:
(1)重氮化反应:将3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺、水、盐酸混合,向其中加入亚硝酸钠常温下进行反应,搅拌1~10分钟至溶液澄清,得到重氮化溶液;
(2)将重氮化溶液与环己烷、表面活性剂、助稳定剂加入结晶器中,均匀混合,其中重氮化溶液为水相作为分散相,环己烷为油相作为连续相,得到油包水型反相细乳液;
(3)将色酚AS-LC和环己烷加入结晶器中,快速搅拌使固体不发生沉淀,搅拌10~60分钟,得到分散液;
(4)偶合反应:控制反应温度在20~30℃,将步骤(3)得到的分散液在30~60分钟内加入步骤(2)的结晶器中进行偶合反应;
(5)反应结束后,经离心、乙醇洗涤、干燥后,得到纳米颜料红146颗粒。
2.如权利要求1所述的方法,其特征是3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺、水、盐酸、亚硝酸钠的质量比为1:(20~30):(10~20):(0.1~0.3);盐酸为1M稀盐酸。
3.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤(2)中表面活性剂为司盘80、吐温80或十二烷基硫酸钠;助稳定剂为正丁醇、正十六烷或氯化钠。
4.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤(2)中重氮化溶液、环己烷、表面活性剂、助稳定剂的质量比1:(2~8):(0.05~0.3):(0.02~0.1)。
5.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤(3)中色酚AS-LC和步骤(1)中3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺的质量比为(1~3):1;环己烷和步骤(1)中3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺的质量比为(20~50):1。
6.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤(4)中偶合反应2~6小时。
7.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤(5)中离心条件是转速为6000~10000rpm、时间5~10分钟。
8.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤(5)中洗涤乙醇量与环己烷总加入量质量比为1:(1~3)。
9.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤(5)干燥条件为30~60℃、干燥时间为6~8小时。
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