[发明专利]钛渣或钒渣的消解方法和检测方法

说明书

本发明属于金属元素检测分析技术领域，具体涉及钛渣或钒渣的消解方法和检测方法。本发明解决的技术问题是现有方法对钛渣或钒渣中的难溶性成分不能完全消解，易挥发的待测元素在消解过程中易损失。钛渣或钒渣的消解方法包括如下步骤：称取待测样品置于容器中，加入水、硝酸、氢氟酸和过氧化氢，在密闭条件下采用微波加热的方式进行消解，消解结束后将容器冷却至室温，以水定容，制备得到待测样品溶液。钛渣或钒渣的检测方法是按所述消解方法制备待测样品溶液，然后采用电感耦合等离子体质谱法以在线式内标进行校正，检测待测样品溶液中重金属元素的含量。本发明方法使待测样品中金属元素能完全消解，提高了测定结果的准确性。

技术领域

本发明属于金属元素检测分析技术领域，具体涉及钛渣或钒渣的消解方法和检测方法。

背景技术

钒、钛是一种重要的战略资源，在国防及民用工业领域均获得了广泛深入的应用，其资源储量以多元素共生的钒钛磁铁矿赋存形式最为丰富，其特色是共存含有多种重金属元素，并且在提取钒、钛的工艺流程中部分重金属有害元素可能富集沉积于钛渣、钒渣之中。为确保钒钛制品的生产原料、制造过程以及废物排放等全流程均符合国家环保产业政策要求，需要掌握测定钛渣、钒渣中Hg、Ag、As、Sb、Bi、Pb、Sn、Cd、Cr等重金属有害元素含量的检测技术，为钒钛生产流程所产生固体废弃物进行无公害环保安全处置或资源化回收利用提供技术支持。

通常，检验固体废弃物中重金属有害元素的样品溶液制备方法包括浸提法和全消解两类方法，测定元素含量的检测方法主要包括原子吸收光谱法(石墨炉、火焰或冷汞)、氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体原子质谱法(ICP-MS)等。

浸提法制备样品溶液主要采用水或极稀酸在常温下振荡数小时提取浸出固体废弃物中可溶性的重金属元素。浸提法主要用于模拟固废在降雨等自然条件下对环境的影响，只能用于测定固废中混合、夹杂且能够被水或稀酸溶解浸取的重金属有害元素的含量，不能用于测定固废样品中的水不溶性、被基体组分包裹、与基体组分化合或生成混晶等形态存在的重金属有害物质，为了掌握样品中含有的以各种形态存在的重金属有害元素的含量，需要采用对样品进行完全消解的样品溶液制备方法，确保样品中基体组分和以各种形态存在的待测重金属有害物质均能够被有效消解进入所制备的样品溶液之中。

固废样品的全消解方法有很多，通常需要根据与后续测定元素含量的方法相互匹配来进行选择。例如，以硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中加热溶解样品，再以硼氢化钾(或硼氢化钠)将溶液中Hg、As、Pb等元素还原为原子态汞或砷化氢、铅化氢，然后采用氢化物发生原子荧光光谱法测定溶液中Hg、As、Pb等有害元素的含量；以用高锰酸钾和过硫酸钾在硫酸-硝酸介质中消解样品，或用溴酸钾-溴化钾混合剂在硫酸介质中消解样品，并且强氧化介质确保汞被氧化为二价汞，所制备样品溶液先加入盐酸羟胺还原过量氧化剂，然后再以氯化亚锡将二价汞还原生成金属汞，在室温下通入空气或氮气将金属汞气化，采用冷原子吸收光谱法测定汞的含量；现有技术中，以加入重铬酸钾或硫酸等作为保护剂以确保溶液呈氧化性以避免汞挥发损失的方法，由于加入了重铬酸钾导致不能对样品所含重金属有害元素铬进行检测分析，而且重铬酸钾或硫酸的引入大大增加了样品检测溶液的盐类浓度等基体复杂性，以及对ICP-MS由镍材质制成的接口锥产生腐蚀作用，易电离易激发的碱金属离子钾也增加了背景噪音，基体效应等干扰因素对重金属元素测定的影响。上述全消解方法还存在操作步骤繁琐、流程长、试剂消耗过多等缺点。