[发明专利]钛渣或钒渣的消解方法和检测方法

权利要求书

1.钛渣或钒渣的消解方法，其特征在于包括如下步骤：称取待测样品置于容器中，加入水、硝酸、氢氟酸和过氧化氢，在密闭条件下采用微波加热的方式进行消解，消解结束后将容器冷却至室温，以水定容，制备得到待测样品溶液。

2.根据权利要求1所述的钛渣或钒渣的消解方法，其特征在于：所述每称取待测样品的量为0.1～0.4g，加入水的量为10～15mL，加入硝酸的量为10～15mL，加入氢氟酸的量为2～3mL，加入过氧化氢的量为1.0～1.5mL。

3.根据权利要求1或2所述的钛渣或钒渣的消解方法，其特征在于：所述硝酸的质量百分比浓度为65～68％；所述氢氟酸的质量百分比浓度为40％～47％；所述过氧化氢的质量百分比浓度≥30％。

4.根据权利要求1～3任一项所述的钛渣或钒渣的消解方法，其特征在于：所述微波加热的方式是以8～10min升至110～130℃保温3～5min；然后以5～10min升温至160～180℃保温10～15min。

5.根据权利要求1～4任一项所述的钛渣或钒渣的消解方法，其特征在于：所述密闭条件要保持容器内的压力小于800psi。

6.钛渣或钒渣的检测方法，其特征在于：按照权利要求1～5任一项所述的消解方法制备待测样品溶液，然后采用电感耦合等离子体质谱法以在线式内标进行校正，检测待测样品溶液中重金属元素的含量。

7.根据权利要求6所述的钛渣或钒渣的检测方法，其特征在于：所述内标法采用的内标校正液为1～5ng/mL的Rh；待测样品溶液与内标校正液按体积比为1:1在线混合进行检测。

8.根据权利要求6或7所述的钛渣或钒渣的检测方法，其特征在于：所述重金属元素包括Hg、Ag、As、Sb、Bi、Pb、Sn、Cd和Cr中的至少一种。

9.根据权利要求6～8任一项所述的钛渣或钒渣的检测方法，其特征在于：所述电感耦合等离子体质谱的检测条件为：高频发射功率1100W，雾化气流速0.75L/min，试液提升量1.00mL/min，分辨率0.7amu，测量点/峰21，扫描次数3，驻留时间150ms。