[发明专利]一种镍催化制备2-氨基甲酸叔丁酯苯并咪唑类化合物的方法在审
| 申请号： | 201910225079.0 | 申请日： | 2019-03-22 |
| 公开（公告）号： | CN110283127A | 公开（公告）日： | 2019-09-27 |
| 发明（设计）人： | 徐润生;韩鸿宽;熊飞翔 | 申请（专利权）人： | 浙江农林大学暨阳学院 |
| 主分类号： | C07D235/14 | 分类号： | C07D235/14 |
| 代理公司： | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人： | 刘元慧 |
| 地址： | 311800 浙江省绍兴市诸暨*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯并咪唑类化合物 氨基甲酸叔丁酯 制备 金属碳酸盐 后处理 四氢呋喃 有机溶剂 催化 过渡金属催化剂 醛类化合物 材料合成 工业应用 过渡金属 环保要求 制备条件 对设备 二乙基 碳酸铯 用溶剂 沸点 常压 催化剂 节约 | ||
1.一种镍催化制备式(Ⅳ)所示的2-氨基甲酸叔丁酯苯并咪唑类化合物的方法，其特征在于制备方法为：式(Ⅰ)所示的苯并咪唑类化合物、式(Ⅱ)所示的醛类化合物和式(Ⅲ)所示的氨基甲酸叔丁酯在有机溶剂反应介质中，以过渡金属为催化剂，金属碳酸盐为碱的的条件下充分反应，制得产物，所述产物通过后处理制得2-氨基甲酸叔丁酯苯并咪唑类化合物；所述过渡金属催化剂为10mmol％二乙基镍((C2H5)2Ni)，所述金属碳酸盐为碳酸铯，有机溶剂为四氢呋喃(THF)，
反应式中，R1选自下列之一：氢、甲基、甲氧基；R2选自下列之一：烃基、芳基、醚基、酯基。
2.根据权利要求1所述的一种镍催化制备2-氨基甲酸叔丁酯苯并咪唑类化合物的方法，其特征在于所述苯并咪唑类化合物、醛类化合物和溶剂四氢呋喃的比例为5mmol/5mmol/15mL。
3.根据权利要求1所述的一种镍催化制备2-氨基甲酸叔丁酯苯并咪唑类化合物的方法，其特征在于所述苯并咪唑类化合物、醛类化合物和与碳酸铯的比例为5mmol/5mmol/10mmol。
4.根据权利要求1所述的一种镍催化制备2-氨基甲酸叔丁酯苯并咪唑类化合物的方法，其特征在于所述苯并咪唑类化合物、醛类化合物与二乙基镍的比例为5mmol/5mmol/0.5mmL。
5.根据权利要求1所述的一种镍催化制备2-氨基甲酸叔丁酯苯并咪唑类化合物的方法，其特征在于所述苯并咪唑类化合物、醛类化合物与氨基甲酸叔丁酯的当量比为1:1:1.2-1:1:1.5。
6.根据权利要求1所述的一种镍催化制备2-氨基甲酸叔丁酯苯并咪唑类化合物的方法，其特征在于反应温度为100℃，反应时间为5小时，反应处于氮气保护下。
7.根据权利要求1所述的一种镍催化制备2-氨基甲酸叔丁酯苯并咪唑类化合物的方法，其特征在于所述后处理的具体方法由以下步骤组成：
1)萃取：反应物常温冷却至室温后，往反应物中添加10mL饱和氯化钠水溶液，然后用乙酸乙酯萃取3次，每次10mL，萃取液合并；
2)浓缩：将萃取液用无水硫酸钠干燥，旋转蒸发仪旋干，得浓缩物；
3)将浓缩物用柱层析硅胶吸附，加入到200-300目的层析硅胶柱中，以正己烷：乙酸乙酯按一定的比例快速柱层析，洗脱液合并，旋转蒸发仪旋干，油泵抽得产物2-氨基甲酸叔丁酯苯并咪唑类化合物。
8.根据权利要求7所述的一种镍催化制备2-氨基甲酸叔丁酯苯并咪唑类化合物的方法，其特征在于步骤2)中干燥时间为2小时。
9.根据权利要求7所述的一种镍催化制备2-氨基甲酸叔丁酯苯并咪唑类化合物的方法，其特征在于步骤3)中正己烷和乙酸乙酯的比例为1:1-2:1。
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