[发明专利]与洛铂有关物质的检测有效
| 申请号： | 201910208843.3 | 申请日： | 2019-03-19 |
| 公开（公告）号： | CN111721841B | 公开（公告）日： | 2022-07-12 |
| 发明（设计）人： | 窦啟玲;汪立冬;常新亮 | 申请（专利权）人： | 海南长安国际制药有限公司;贵州益佰制药股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 北京格旭知识产权代理事务所(普通合伙) 11443 | 代理人： | 雒纯丹;任玮静 |
| 地址： | 570100 海南省*** | 国省代码： | 海南;46 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 有关 物质 检测 | ||
1.一种与洛铂有关物质的检测方法，其中，所述与洛铂有关物质为化合物J，所述化合物J的结构为
；
所述检测方法为HPLC-MS法；其中，所述HPLC-MS法的HPLC检测条件为：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以18-22mmol/L的甲酸铵为流动相A，甲醇：乙腈的体积比例为1:（0.8-1.2）为流动相B，进行梯度洗脱；
所述HPLC-MS法中的梯度洗脱方式如下：
0~3分钟：97体积%流动相A：3体积%流动相B；
3~10分钟：流动相A从97体积%减少到92体积%，流动相B从3体积%增加到8体积%；
10~18分钟：流动相A从92体积%减少到87体积%，流动相B从8体积%增加到13体积%；
18~25分钟：流动相A从87体积%减少到10体积%，流动相B从13体积%增加到90体积%；
25~26分钟：流动相A从10体积%增加到97体积%，流动相B从90体积%减少到3体积%；
26~34分钟：97体积%流动相A：3体积%流动相B。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其中，所述HPLC-MS法的HPLC检测条件为：流动相A为20mmol/L的甲酸铵溶液，流动相B为甲醇：乙腈的体积比例=1:1。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其中，所述HPLC-MS法中的梯度洗脱的每段时间范围均增加1~2分钟。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其中，所述HPLC-MS中的MS条件为采用电喷雾离子源，正离子检测法检测化合物的m/z为326。
5.根据权利要求2所述的检测方法，其中，所述HPLC-MS中的MS条件为采用电喷雾离子源，正离子检测法检测化合物的m/z为326。
6.根据权利要求3所述的检测方法，其中，所述HPLC-MS中的MS条件为采用电喷雾离子源，正离子检测法检测化合物的m/z为326。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其中，所述HPLC-MS中的流速为每分钟0.8-1.2ml。
8.根据权利要求2所述的检测方法，其中，所述HPLC-MS中的流速为每分钟0.8-1.2ml。
9.根据权利要求3所述的检测方法，其中，所述HPLC-MS中的流速为每分钟0.8-1.2ml。
10.根据权利要求4所述的检测方法，其中，所述HPLC-MS中的流速为每分钟0.8-1.2ml。
11.根据权利要求5所述的检测方法，其中，所述HPLC-MS中的流速为每分钟0.8-1.2ml。
12.根据权利要求6所述的检测方法，其中，所述HPLC-MS中的流速为每分钟0.8-1.2ml。
13.根据权利要求1所述的检测方法，其中，所述HPLC-MS中的流速为每分钟1.0ml。
14.根据权利要求1所述的检测方法，其中，所述HPLC-MS中的柱温为39-41℃。
15.根据权利要求2所述的检测方法，其中，所述HPLC-MS中的柱温为39-41℃。
16.根据权利要求3所述的检测方法，其中，所述HPLC-MS中的柱温为39-41℃。
17.根据权利要求4所述的检测方法，其中，所述HPLC-MS中的柱温为39-41℃。
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