[发明专利]一种制备诺卜醇的新方法有效
| 申请号： | 201910201892.4 | 申请日： | 2019-03-18 |
| 公开（公告）号： | CN109824483B | 公开（公告）日： | 2022-04-19 |
| 发明（设计）人： | 涂洪斌;陈晓东;李远友;谢世禕;杨毅融 | 申请（专利权）人： | 厦门中坤化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C33/14 | 分类号： | C07C33/14;C07C29/38 |
| 代理公司： | 厦门南强之路专利事务所(普通合伙) 35200 | 代理人： | 马应森 |
| 地址： | 361027 福建省*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 诺卜醇 新方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备诺卜醇的新方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将多聚甲醛和路易斯酸催化剂置于第1密闭反应釜中，在第2密闭反应釜中加入β-蒎烯和路易斯酸催化剂，将第1密闭反应釜和第2密闭反应釜用管道相连，第1密闭反应釜在加热搅拌条件下进行解聚反应，得到的气体甲醛通过管道通入第2密闭反应釜中进行Prins反应，路易斯酸催化剂的用量为β-蒎烯的质量百分比0.5％～3％，多聚甲醛的用量是β-蒎烯的质量百分比2％～50％；所述路易斯酸催化剂选自溴化锌；
2)将第1密闭反应釜和第2密闭反应釜的温度升至80～160℃，压强0.1～0.5MPa，搅拌速度100～300r/min，反应时间5～15h；所述第1密闭反应釜和第2密闭反应釜的温度为120℃，所述压强为0.3MPa，搅拌速度为200～300r/min，反应时间为9h；
3)反应结束后，降低第1密闭反应釜和第2密闭反应釜内的物料温度至室温，反应产物静置分层后，用氮气将物料压出，二次静置沉淀后过滤，得到诺卜醇。
2.如权利要求1所述一种制备诺卜醇的新方法，其特征在于在步骤1)中，所述路易斯酸催化剂的用量为β-蒎烯质量的1.5％。
3.如权利要求2所述一种制备诺卜醇的新方法，其特征在于所述路易斯酸催化剂的用量为β-蒎烯质量的3％。
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