[发明专利]一种酸式磷酸铌氧单原子层薄片的制备方法

说明书

本发明属于化工材料合成技术领域，具体为一种酸式磷酸铌氧单原子层薄片的制备方法。本发明方法包括：采用化学液相合成法，制备酸式磷酸铌氧前驱体块体，对块体进行洗涤和烘干处理，得粉体；采用超声溶剂辅助剥离法，制备酸式磷酸铌氧单原子层薄片，为均一稳定的超薄纳米片胶体。制得的酸式磷酸铌氧单原子层薄片横向尺寸在几十纳米至几百纳米，厚度为1 nm左右，并可实现水相或乙醇溶剂中10mg/mL的高浓度稳定分散。使用该方法实现的合成和剥离产率可稳定保持在98%以上。本发明方法简单方便、安全高效，对于层状酸式磷铌氧在电化学储能、光电转换器件以及化学催化和电催化等领域的应用研究具有潜在价值。

技术领域

本发明属于化工材料合成技术领域，具体涉及酸式磷酸铌氧单原子层薄片的制备方法。

背景技术

自2004年英国科学家从热解石墨中剥离得到单碳原子厚度的石墨烯以来，这种超薄结构的二维材料以其具有单个或者多个碳原子层厚度的结构特征、极高的电子迁移率、良好的机械柔韧性、化学稳定性和光学透明性，以及优异的导电、导热性能，开始在锂离子电池、超级电容器、太阳能电池、导热膜等方面展现出广阔的应用前景。以石墨烯为契机和突破口，一系列二维层状材料例如六方氮化硼(h-BN)，过渡金属硫化物(TMDs)，层状过渡金属氧化物(Oxides)，氢氧化物( Hydroxides)和双氢氧化物(LDHs)以及多种二维体系逐步受到科研界和产业界的关注；通过对这些新颖独特的二维层状材料的制备方法，剥离工艺及自组装技术的研究，使其优异的理化性能更好的为功能材料应用所服务，是近年来意义重大且发展迅速的一大研究领域。

酸式磷酸铌氧（2NbOPO₄· H₃PO₄· H₂O）作为一种在催化领域应用成熟的铌类化合物，以其绿色无毒、催化活性高等优点，在固体酸催化剂和介孔催化体系设计等方面得到了一定程度的应用。根据现有文献记载，酸式磷酸铌氧已被应用在包括催化缩合反应制备β-烯胺基酮(Wodtke F.,李瑞鹏.NbOPO₄催化的β-烯胺基酮的简便制法[J].中国医药工业杂志.2017:1174.)，催化纤维素水解/醇解制备乙酰丙酸和乙酰丙酸甲酯(王艳芹,丁大千,夏启能,刘晓晖.介孔NbOPO₄:酸性质调控及在纤维素水解、醇解中的作用研究[C].第18届全国分子筛学术大会.中国上海.2015.)等在内的催化反应领域。需要指出的是，现有文献报道的磷酸铌氧材料大多为三维介孔体系，聚焦于层状相酸式磷酸铌氧合成调控以及单原子薄层结构剥离的文献未有见刊。同时，基于二维结构开放的层空间特征、极大的比表面积及丰富的活性反应位点，层状磷酸铌氧和相应的超薄纳米片在电化学储能、光电转换器件、化学催化与电催化等领域尚具有巨大应用前景。因此，开发安全、环保、高产率的层状相酸式磷酸铌氧的制备方法，并得到高产率的酸式磷酸铌氧单原子层薄片，对于该体系在功能材料领域的进一步应用，具有重要意义。

发明内容

本发明针对现有二维层状材料的合成与剥离技术存在的空白，提出一种安全、环保、高产率的酸式磷酸铌氧单原子层薄片的制备方法。

本发明提供的酸式磷酸铌氧单原子层薄片的制备方法，具体步骤为：

（1）采用化学液相合成法，制备酸式磷酸铌氧前驱体块体，对块体进行洗涤和烘干处理，得分体；

（2）采用超声溶剂辅助剥离法，制备酸式磷酸铌氧单原子层薄片，为均一稳定的超薄纳米片胶体。

本发明中，所述的酸式磷酸铌氧前驱体块体，其分子式为2NbOPO₄· H₃PO₄· H₂O，为边长在1-2μm, 厚度在10-100 nm的二维结构层状相；块体中各元素比为Nb:O:P=2:（12-16）:（2-4），优选Nb:O:P≈2:15:3。