[发明专利]一种酸式磷酸铌氧单原子层薄片的制备方法

权利要求书

1.一种酸式磷酸铌氧单原子层薄片的制备方法，具体步骤为：

（1）采用化学液相合成法，制备酸式磷酸铌氧前驱体块体，对块体进行洗涤和烘干处理，得分体；所述酸式磷酸铌氧前驱体块体，其分子式为2NbOPO₄· H₃PO₄· H₂O，为边长在1-2μm, 厚度在10-100 nm的二维结构层状相；块体中各元素比为Nb:O:P=2:（12-16）:（2-4）；

（2）采用超声溶剂辅助剥离法，制备酸式磷酸铌氧单原子层薄片，为均一稳定的超薄纳米片胶体；所述酸式磷酸铌氧单原子层薄片，边长为50-1000nm，厚度为1nm，厚度误差小于0.1nm，薄片中各元素比为Nb:O:P=1:（4-6）:（0.8-1.2）；

步骤（1）中所述的化学液相合成法，是以一定比例的铌源和磷酸为原始反应物，以去离子水作为合成溶剂环境，在三颈烧瓶中充分混合反应物，于100-200℃热油浴中加热反应体系5-20 h，完成合成反应，自然冷却至室温，将产物进行洗涤、烘干处理；

所述充分混合反应物，是以磁力搅拌子作为搅拌媒介，在磁力搅拌系统上将混合反应物体系搅拌至形成透明澄清溶液；

所述洗涤处理，是将经化学液相合成得到的产物转移到内部覆盖有两层滤纸的紧密固定在抽滤瓶上的布氏漏斗中，以去离子水冲刷产物并注满漏斗内容积，再以外接的真空泵抽净洗涤液，并以此操作流程，反复进行3-6次；

将经过洗涤处理的产物以滤纸托放，转移至鼓风干燥烘箱中以60-80℃温度干燥12-24h；

所述铌源是商品级草酸铌粉末，使用量为0.5 -1.0g；所述磷酸是商品级磷酸的水溶液, 使用量为3-8 mL；所的去离子水是商品级去离子水，使用量为80-150mL。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的超声溶剂辅助剥离法，是将经化学液相合成所得粉体产物分散在水相或有机相当中，分散浓度为1g/L—10 g/L；随后将分散体系置于注有适量水的超声波清洗器中，以中度超声处理分散体系30 -60min。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的水相是高纯度的去离子水；所述的有机相是商品级无水乙醇、商品级甲醇或商品级丙酮。