[发明专利]一种艾纳香中龙脑绝对含量的测定方法

说明书

本发明属于药材化学成分分析技术领域，具体为艾纳香中龙脑绝对含量的测定方法。本发明方法包括：用龙脑标准品配成系列标准溶液，通过自动顶空‑气相色谱‑质谱联用法建立标准曲线；再测定艾纳香叶粉末中的龙脑含量，从标准曲线直接查得艾纳香中龙脑的绝对含量。本发明弥补了现有方法法只能得到龙脑相对含量的不足之处，能更真实反应艾纳香样品中龙脑的含量。本方法对样品需求量小，艾纳香样品测定中不使用溶剂，对环境友好。采用F检验和t检验法对该法的测定结果与传统水蒸气蒸馏‑气相色谱‑氢火焰离子化检测器方法进行比较，结果表明，对于龙脑的含量测定，两种方法没有显著的差异，说明本方法可用于艾纳香药材或其提取物的质量控制。

技术领域

本发明属于药材化学成分分析技术领域，具体涉及艾纳香中龙脑绝对含量的测定方法。

背景技术

艾纳香为菊科（Asteraceae）艾纳香属植物，中药领域又称为大风艾、冰片艾等，可作中草药或香料使用。艾纳香主产于广西、贵州等地。目前，艾纳香为贵州省十大苗药之一。

从已有对艾纳香化学成分的研究报道结果来看，黄酮和挥发油为菊科艾纳香属的主要成分。黄酮类化合物有：艾纳香素、木犀草素、3,5,3′-三羟基-4′-甲氧基双氢黄酮、3,5,3′-三羟基-7,4′-二甲氧基双氢黄酮、3,5,3′-三羟基-7,4′-二甲氧基黄酮、5,7,3′,5′-四羟基双氢黄酮、槲皮素等（邓芹英，李宣，杨舜娟．艾纳香中黄酮类化合物的研究[J]．波谱学杂志，1996，13(5)：447．）。挥发油可以分为单萜类和倍半萜等，单萜有龙脑、石竹烯、樟脑、芳樟醇等，倍半萜有艾纳香内酯，另外还含有β-谷甾醇、豆甾醇（赵金华，康晖，姚光辉，曾伟珍．艾纳香化学成分研究[J]．中草药，2007，38(3)：350．）。

艾纳香叶和茎中含龙脑最多，因而是提取天然艾片的重要植物原料。现代药效学研究表明，艾纳香中的龙脑可抑制多种细菌的生长，是我国很多名贵中成药的原料。近年来，市场上销售的以艾油为主要原料的药品有咽立爽滴丸，复方一支黄花喷雾剂等（官玲亮，庞玉新，王丹，张影波，武孔媛．中国名族特色药材艾纳香研究进展[J]．植物遗传资源学报，2012，13(4)：695．）。

查阅近年来有关艾纳香挥发性成分的研究文献发现，多数研究是通过色谱分析法与面积归一化法结合来进行龙脑的相对定量测定。少量通过标准曲线法进行绝对含量测定的文献，也是通过溶剂从艾纳香中提取出龙脑后再进行测定，且缺乏不同测定方法所得结果之间的直接比较。

周欣等从贵州罗甸县艾纳香叶片中获得挥发油，经过气相色谱-质谱法分析，共检测到41种物质，其定量方式为面积归一化法，所得结果为龙脑等的相对含量（周欣，杨小生．艾纳香挥发油化学成分的气相-质谱分析．分析测试学报，2001，20(5)：75．）。

王远辉等通过气相色谱-质谱法进行分析，比较研究了不同季节艾纳香叶挥发性成分的区别，所用定量方法同样为面积归一化法（王远辉，王洪新，田洪芸，马朝阳，陈涛，邹纯礼，王兴．HS-SPME与GC-MS联用分析不同季节艾纳香叶香气成分．食品科学，2012，33(14)：166．）。

夏稷子等采用气相色谱法研究了艾纳香挥发油和龙脑在不同叶型及不同部位的分布。文中是先通过乙酸乙酯提取艾纳香中的龙脑后，再进行测定的（夏稷子，陈贵，安军，赵智．艾纳香挥发油和左旋龙脑在不同叶型及不同部位的分布[J]．中成药，2014，36(8)：1719-1721．）。