[发明专利]一种艾纳香中龙脑绝对含量的测定方法

权利要求书

1.一种测定艾纳香中龙脑绝对含量的方法，其特征在于，用龙脑标准品配成系列标准溶液，通过自动顶空-气相色谱-质谱法建立标准曲线；测定艾纳香叶粉末中的龙脑含量，从标准曲线直接查得艾纳香中龙脑的绝对含量，具体步骤如下：

（1）龙脑标准储备溶液的配制：称量150-300 mg龙脑，转移至25-50 mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并定容，得到龙脑标准储备溶液；

（2）龙脑系列标准溶液的配制：分别移取0.1，0.5，1，2，3 mL龙脑标准储备溶液到5 mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容，得龙脑系列标准溶液；

（3）龙脑标准曲线的建立：移取20-50μL各浓度的龙脑系列标准溶液至顶空瓶中，转动顶空瓶，等待一定时间，使得大量乙酸乙酯挥发，通过自动顶空-气相色谱-质谱联用法按选定条件进行分析；以龙脑的峰面积对标准溶液中所含龙脑的质量作图；采用最小二乘法对数据进行线性拟合，得到龙脑的标准曲线；

回归方程：y=1061855899x+15766221；

其中，x为龙脑质量(mg)，y为色谱图中龙脑的峰面积；

相关系数平方：R²=0.9920；线性范围：0.002-0.07 mg；

（4）取艾纳香叶2.0-10.0 g，通过粉碎机粉碎后，取样40-100 mg于顶空瓶中，密封，通过自动顶空-气相色谱-质谱联用法按选定条件分析，得龙脑的峰面积，从标准曲线上读取龙脑的含量，计算，即得艾纳香中龙脑的绝对含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述自动顶空-气相色谱-质谱联用法的条件如下：

（1）自动顶空条件：平衡温度80-110℃，环线温度90-120℃，传输线温度100-130℃，平衡时间10-30 min，载气为高纯氮气或高纯氦气，样品压力10-20 psi，进样时间0.5-2 min；

（2）气相色谱条件：载气为高纯氮气或高纯氦气，流速为0.5-1.2 mL/min，分流或不分流进样，HP-5 MS石英毛细管柱或类似色谱柱，采用程序升温，进行分析；

（3）质谱条件：离子源：EI，电子能量：65-75 eV，电子倍增器电压：910 V-930 V，离子源温度：210℃ -240℃，四极杆温度：145℃ -160℃，扫描方式：全扫描；质量扫描范围：35~500m/z；

（4）龙脑及峰面积的确认：通过化学工作站检索NIST 11标准质谱图库，确认龙脑的色谱峰，此为定性分析；通过化学工作站数据处理系统，对龙脑色谱峰进行积分，既得龙脑峰面积。

3. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述程序升温的流程为：初始温度50-60℃，保持1-2min，以10-12℃ /min 升温至150-160℃，保持1-2 min，再以10-12℃ /min 升温至210-230℃保持1-2 min。