[发明专利]一种测定大米中三种痕量卤代肉桂酸的气相色谱-质谱联用法

权利要求书

1.一种测定大米中三种痕量卤代肉桂酸的气相色谱-质谱联用法，具体涉及到大米中痕量4-氟肉桂酸、4-溴肉桂酸和3,4-二氯肉桂酸的同时测定，其特征在于，包括如下步骤：

（1）化合物的提取与吸附：大米样品研磨成粉状后过60目筛密封保存，使用时在具塞塑料离心管中称量5.00 g样品，向其中添加2.0 mL的0.1%甲酸水浸润，并添加20 mL乙酸乙酯，涡旋，振荡提取，离心，并取上清液至另一具塞离心管中，重新提取一次，合并上层提取液；向提取液中添加0.40 g的4-异丙苯磺酸根-镁铝型水滑石吸附剂，振荡一定时间使吸附剂吸附提取液中的目标化合物；

（2）化合物的脱吸附与萃取：将上述离心管离心，使固体吸附剂与提取液分离并弃去上清液，向其中添加一定量的盐酸溶液、无水硫酸钠及有机萃取剂，涡旋溶解吸附剂层以使化合物脱吸附，并振荡一定时间完成萃取；

（3）化合物的萃取与衍生化：将上述离心管离心，分取上清液至衍生瓶中，向其中添加碳酸铵，涡旋，之后添加衍生化试剂，密封、混匀后置于恒温水浴中完成衍生化过程；

（4）化合物的分析测试：将上述溶液于40℃下浓缩近干后添加2.00 mL乙酸乙酯定容，涡旋，吸取上层有机溶液过滤后应用气相色谱-质谱联用法按照下列条件进行分析测试：

a) 色谱柱： DB-5MS毛细管柱， 30 m×0.25mm，0.25μm膜厚；柱流速：1.50 mL/min；

b) 进样口温度：250 ℃；进样方式：不分流进样；进样量：1 μL；

c) 升温程序：60℃，保持1 min，以15℃/min速率升温至120℃，保持0 min，以5℃/min速率升温至180℃，保持1min，以30℃/min速率升温至260℃，保持1 min；

d) EI轰击源：70 ev；色谱-质谱连接口温度：280℃；四极杆温度：230℃；离子源温度：150℃；

e) 载气：高纯氦气，纯度≥99.999%；

f) 质谱数据采集模式：选择离子扫描模式，溶剂延迟时间：6 min；

g)化合物的定量和定性离子如下表：

。

2.如权利要求1所述一种测定大米中三种痕量卤代肉桂酸的气相色谱-质谱联用法，其特征在于，步骤（1）中所述振荡提取的时间为15 min至30 min，振荡吸附时间为5 min至10min。

3.如权利要求1所述一种测定大米中三种痕量卤代肉桂酸的气相色谱-质谱联用法，其特征在于，步骤（2）中所述的盐酸溶液为浓盐酸与水按照体积比1:1配制而成，用量为3.00mL，添加的无水硫酸钠为2.0 g，有机萃取溶剂为5.00 mL甲基叔丁基醚，振荡萃取时间为5min至10 min。

4.如权利要求1所述一种测定大米中三种痕量卤代肉桂酸的气相色谱-质谱联用法，其特征在于，步骤（3）中碳酸铵的量为0.1 g至0.2 g，衍生化试剂为0.4 mL甲醇和0.1 mL浓度为2 moL/L的三甲基硅烷化重氮甲烷正己烷溶液，水浴温度为30℃至50℃，衍生化时间为30min至60 min。

5.如权利要求1所述一种测定大米中三种痕量卤代肉桂酸的气相色谱-质谱联用法，其特征在于，所述的过滤用滤膜为有机相滤膜，孔径0.22 μm，涡旋时间为1 min至2 min，离心为以4500 rpm转速运行3 min。