[发明专利]一种测定豆芽中2-萘甲酸及其衍生物的气相色谱-质谱联用法

说明书

本发明涉及痕量物质分析检测方法，具体涉及到一种测定豆芽中痕量2‑萘甲酸、1‑羟基‑2‑萘甲酸和4‑甲基‑2‑萘甲酸的气相色谱‑质谱联用法。方法步骤包括以新型吸附剂2‑萘磺酸根‑镁铝型水滑石富集豆芽提取液中目标化合物、以酸溶解吸附剂实现目标物完全洗脱、以小剂量有机溶剂对化合物进行高效萃取，并在甲酯化衍生后以气相色谱‑质谱联用法快速分析测定。本方法所采用的新型吸附剂采用分散固相萃取的方式实现对目标物的快速高效吸附，具有快捷高效的优点，同时应用酸溶解吸附剂可实现目标物完全脱吸附，方法新颖、操作简便。本发明方法可以较好地解决豆芽基质中痕量2‑萘甲酸及其两种衍生物的同时检测。

技术领域

本发明涉及痕量物质分析检测的方法，具体涉及到一种测定豆芽中痕量2-萘甲酸、1-羟基-2-萘甲酸和4-甲基-2-萘甲酸的气相色谱-质谱联用法。

背景技术

2-萘甲酸、1-羟基-2-萘甲酸和4-甲基-2-萘甲酸是三种常见化工产品，其中2-萘甲酸常用着植物生长调节剂，1-羟基-2-萘甲酸和4-甲基-2-萘甲酸作为2-萘甲酸的衍生物可用作工程塑料、有机颜料、液晶材料、医药的重要有机中间体，工农业生产上使用量较大。2-萘甲酸及其上述两种衍生物分子结构中羧基，极性较大，与富含水的植物相容性较强，当后两者混入2-萘甲酸被用于植物生长剂使用时将会给植物造成污染，并可稳定持久地存在于植物体表及体内。

当前有关于2-萘甲酸类化合物的分析检测方法报道较少，仅涉及少量使用高效液相色谱法测定废水、化工原料中含量的方法，尚无涉及到食品基质的相关报道，显然地缺乏相应的针对较为复杂食品基质的前处理方法。

层状双羟基复合金属氧化物(Layered Double Hydroxides，LDHs)或称柱撑水滑石类化合物是一种典型的具有超分子插层结构的层状材料，在LDHs及其焙烧产物用作为吸附剂领域中，可以根据被吸附目标物的分子尺寸、结构、极性和官能团等多种因素，选用不同的插层阴离子合成不同种类的改性LDHs材料。这些改性的LDHs材料由于具有不同的层间距，从而表现出对特定目标物分子具有限制进入层间的吸附选择效果；同时，这些改性材料插层阴离子具有不同的替代难易程度也使得其对不同的目标物表现出差异性较大的吸附选择性。在实际的应用中需要通过吸附实验选择、验证及优化不同LDHs材料及其焙烧产物对特定种类目标物的吸附效果。

发明人在前期的研究中应用2-萘磺酸根-镁铝型水滑石吸附剂对水中该三种物质进行了吸附实验，结果显示2-萘磺酸根-镁铝型水滑石吸附剂对目标物具有良好的吸附效果。在此基础上，发明人进一步对所研制的吸附剂富集豆芽提取液中目标化合物的性能和应用方法进行了优化，建立了以2-萘磺酸根-镁铝型水滑石为吸附剂的测定豆芽基质中三种痕量2-萘甲酸类物质检测的气相色谱-质谱联用法。

发明内容

为了克服当前没有关于食品基质中2-萘甲酸及其衍生物同时检测方法缺乏的不足，本发明要解决的技术问题在于提供一种基于新型吸附剂分散固相萃取快速吸附的、适合于豆芽中2-萘甲酸及其两种衍生物同时检测的气相色谱-质谱联用法。

本发明是通过以下技术方案来实现上述目标的。

一种测定豆芽中2-萘甲酸及其衍生物的气相色谱-质谱联用法，包括如下步骤：

步骤1化合物的提取与吸附：豆芽样品粉碎成泥状后于4℃密封保存，使用时在具塞塑料离心管中称量10.00g样品，向其中添加2.0g无水氯化钠和20mL乙酸乙酯，高速匀浆提取，离心，并取上清液至另一具塞离心管中，重新提取一次，合并上层提取液；向提取液中添加0.40g的2-萘磺酸根-镁铝型水滑石吸附剂，振荡一定时间使吸附剂吸附提取液中的目标化合物；

步骤2化合物的脱吸附与萃取：将上述离心管离心，使固体吸附剂与提取液分离并弃去上清液，向其中添加一定量的盐酸溶液、无水硫酸钠及有机萃取剂，涡旋溶解吸附剂层以使化合物脱吸附，并振荡一定时间完成萃取；