[发明专利]一种测定豆芽中2-萘甲酸及其衍生物的气相色谱-质谱联用法

权利要求书

1.一种测定豆芽中2-萘甲酸及其衍生物的气相色谱-质谱联用法，具体涉及到豆芽中痕量2-萘甲酸、1-羟基-2-萘甲酸和4-甲基-2-萘甲酸的同时测定方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）化合物的提取与吸附：豆芽样品粉碎成泥状后于4℃密封保存，使用时在具塞塑料离心管中称量10.00 g样品，向其中添加2.0 g无水氯化钠和20 mL乙酸乙酯，高速匀浆提取，离心，并取上清液至另一具塞离心管中，重新提取一次，合并上层提取液；向提取液中添加0.40 g的2-萘磺酸根-镁铝型水滑石吸附剂，振荡一定时间使吸附剂吸附提取液中的目标化合物；

（2）化合物的脱吸附与萃取：将上述离心管离心，使固体吸附剂与提取液分离并弃去上清液，向其中添加一定量的盐酸溶液、无水硫酸钠及有机萃取剂，涡旋溶解吸附剂层以使化合物脱吸附，并振荡一定时间完成萃取；

（3）化合物的萃取与衍生化：将上述离心管离心，分取上清液至衍生瓶中，向其中添加碳酸铵，涡旋，之后添加衍生化试剂，密封、混匀后置于恒温水浴中完成衍生化过程；

（4）化合物的分析测试：将上述溶液于40℃下浓缩近干后添加2.00 mL乙酸乙酯定容，涡旋，吸取上层有机溶液过滤后应用气相色谱-质谱联用法按照下列条件进行分析测试：

a) 色谱柱： DB-5MS毛细管柱， 30 m×0.25mm，0.25μm膜厚；柱流速：1.50 mL/min；

b) 进样口温度：220 ℃；进样方式：不分流进样；进样量：2 μL；

c) 升温程序：60℃，保持1 min，以10℃/min速率升温至120℃，保持1 min，以5℃/min速率升温至150℃，保持1 min，以30℃/min速率升温至250℃，保持1 min；

d) EI轰击源：70 ev；色谱-质谱连接口温度：280℃；四极杆温度：230℃；离子源温度：150℃；

e) 载气：高纯氦气，纯度≥99.999%；

f) 质谱数据采集模式：选择离子扫描模式，溶剂延迟时间：6 min；

g)化合物的定量和定性离子如下表：

序号	化合物名称	定量离子	定性离子
1	2-萘甲酸衍生物	155.0	127.0，186.0
2	1-羟基-2-萘甲酸衍生物	170.0	202.0，114.0
3	4-甲基-2-萘甲酸衍生物	169.0	141.1，200.1

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