[发明专利]一种水敏感上转换荧光材料及其制备方法和检测方法

说明书

本发明公开了一种水敏感上转换荧光材料及其制备方法和检测方法。所述水敏感上转换荧光材料为水溶性的聚乙烯亚胺表面功能化的稀土上转换荧光材料PEI‑NaBiF₄:Yb³⁺/Er³⁺，其采用溶剂热法制备，过程如下：硝酸铋、硝酸铒、硝酸镱、硝酸钠、氟化铵和聚乙烯亚胺溶解在乙二醇中，然后在水热釜中于180‑210℃下反应6‑24小时，反应结束后，反应液经离心分离、洗涤、干燥得到所述水敏感上转换荧光材料。本发明方法建立了一种新型的测定有机溶剂中水含量的方法，采用表面功能化的上转换荧光材料(PEI‑NaBiF₄:Yb³⁺/Er³⁺)为荧光探针，利用不同水含量对上转换荧光熄灭程度不同实现测定，此方法具有测量范围宽，背景干扰小，检测简便等特点。

技术领域

本发明属于有机溶剂中水含量测定技术领域，特别涉及一种水敏感上转换荧光材料及其制备方法和检测方法。

背景技术

水作为最重要的物质资源之一，对生命具有十分重要的意义。随着科学技术的发展，微量的水通常被认为是干燥产品、食品检验、环境检测和一些化工产品上的杂质，因此能够快速有效的检测有机溶剂中水含量的方法引起了广泛关注。

目前已有许多方法能用于水含量的检测，例如：卡尔费休法、库伦法、露点法等。但是，这些仪器检测方法具有以下不足：（1）所用的仪器操作复杂，价格昂贵，不宜推广；（2）复杂的样品前处理；（3）专业的技术人员。因此，发明一种新的测定有机溶剂中含水量的方法具有非常重要的意义。

稀土上转换材料荧光材料NaBiF₄:Yb³⁺／Er³⁺其激发波长位于红外区域，发射波长位于可见区域，因此相对于普通荧光材料具有背景干扰小、选择性好、灵敏度高等优点。因此稀土上转换材料已经广泛应用于荧光检测。另外，由于其良好的生物相容性，上转换荧光材料也已经应用于生物成像等领域。目前，利用水敏感的上转换荧光材料NaBiF₄:Yb³⁺/Er³⁺用于有机溶剂中水含量的测定还未见任何公开报道。

通过检索，尚未发现与本发明申请相关的专利公开文献。

发明内容

针对现有技术存在的上述技术问题，本发明的目的在于提供一种水敏感上转换荧光材料及其制备方法和检测方法。

本发明利用上转换荧光探针在有机溶剂中水含量检测中的应用，该方法利用有机溶剂中水含量不同导致上转换荧光熄灭程度不同，从而实现对水含量的测定，方法操作简单，对水分测定范围广、背景干扰少，检测简便。

所述的一种水敏感上转换荧光材料，其特征在于其为水溶性的聚乙烯亚胺表面功能化的稀土上转换荧光材料PEI-NaBiF₄:Yb³⁺/Er³⁺。

所述的一种水敏感上转换荧光材料的制备方法，其特征在于采用溶剂热法制备PEI-NaBiF₄:Yb³⁺/Er³⁺，过程如下：硝酸铋、硝酸铒、硝酸镱、硝酸钠、氟化铵和聚乙烯亚胺溶解在乙二醇中，然后在水热釜中于180-210℃下反应6-24小时，反应结束后，反应液经离心分离、洗涤、干燥得到所述水敏感上转换荧光材料。

所述的一种水敏感上转换荧光材料的制备方法，其特征在于硝酸铋、硝酸铒、硝酸镱、硝酸钠和氟化铵的摩尔比为75-80：1-3：15-25：180-220：750-850。

所述的一种水敏感上转换荧光材料的制备方法，其特征在于硝酸铋与聚乙烯亚胺的质量比为3.5-4：1-2，硝酸铋的质量与乙二醇的体积之比为3-5：100-300，质量的单位为g，体积的单位为mL。

利用所述的水敏感上转换荧光材料的检测方法，其特征在于包括以下步骤：