[发明专利]一种水敏感上转换荧光材料及其制备方法和检测方法

权利要求书

1.一种利用水敏感上转换荧光材料的检测方法，其特征在于包括以下步骤：

1）制作标准曲线：将有机溶剂与水混合，均匀间隔配制含水量在0-100%的有机溶液；有机溶液中加入所述水敏感上转换荧光材料，室温反应0.5-1.5分钟后，在980 nm波长的激光照射下，用荧光光谱仪测得不同含水量的有机溶液的发射光谱，得到540 nm处的荧光强度与水含量的工作曲线，经拟合得到线性回归方程I=aC+b，C为水含量，I为荧光强度；

2）测定含水量：将所述水敏感上转换荧光材料加入到待测样品中，待测样品的溶剂与步骤1）的有机溶剂相同，室温反应0.5-1.5分钟后，在980 nm波长的激光照射下，用荧光光谱仪测得待测样品的发射光谱，得到540 nm处的荧光强度，代入到步骤1）线性回归方程，即可计算得到待测样品中的含水量；

所述水敏感上转换荧光材料为水溶性的聚乙烯亚胺表面功能化的稀土上转换荧光材料PEI-NaBiF₄:Yb³⁺/Er³⁺；

所述的水敏感上转换荧光材料的制备方法为：采用溶剂热法制备PEI-NaBiF₄:Yb³⁺/Er³⁺，过程如下：硝酸铋、硝酸铒、硝酸镱、硝酸钠、氟化铵和聚乙烯亚胺溶解在乙二醇中，然后在水热釜中于180-210℃下反应6-24小时，反应结束后，反应液经离心分离、洗涤、干燥得到所述水敏感上转换荧光材料；

步骤1）中，有机溶剂为乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、丙酮中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于水敏感上转换荧光材料的制备方法中，硝酸铋、硝酸铒、硝酸镱、硝酸钠和氟化铵的摩尔比为75-80：1-3：15-25：180-220：750-850。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于水敏感上转换荧光材料的制备方法中，硝酸铋与聚乙烯亚胺的质量比为3.5-4：1-2，硝酸铋的质量与乙二醇的体积之比为3-5：100-300，质量的单位为g，体积的单位为mL。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于步骤1）中，水敏感上转换荧光材料在所述有机溶液中的浓度为10-25 mg/mL；步骤2）水敏感上转换荧光材料在待测样品中的浓度与步骤1）水敏感上转换荧光材料在所述有机溶液中的浓度相同。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于步骤2）中，待测样品的含水量为0-100%。