[发明专利]阻燃剂双硫代膦酰杂环状硅酸酯化合物及其制备方法

说明书

本发明涉及一种阻燃剂双硫代膦酰杂环状硅酸酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：在有机溶剂中，二甲基二氯硅烷与2‑2.4摩尔的二甲基硅酸三羟甲基硫化膦环状酯，在110‑150℃下，保温反应7‑11h，让氯化氢放完，经纯化处理，得产物阻燃剂双硫代膦酰杂环状硅酸酯。本发明化合物是优良的磷、硅、硫协同阻燃成炭剂，可用作聚酰胺、聚酯、聚氨酯、聚烯烃、环氧树脂和不饱和树脂等的阻燃成炭剂，其工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种阻燃剂双硫代膦酰杂环状硅酸酯化合物及其制备方法，具体涉及一种阻燃剂二甲基硅酸二[1，1-二甲基-1-硅杂-2，6-二氧杂-4-硫基-4-膦杂-(4)-亚甲基]酯化合物及其制备方法，该化合物含有磷、硅、硫三种阻燃元素，可用作聚酰胺、聚酯、聚氨酯、聚烯烃、环氧树脂和不饱和树脂等的阻燃成炭剂。

背景技术

科学技术的进步促进了高分子材料工业的快速发展，有机高分子材料的应用越来越普遍。但是大多高分子材料是易燃的，经常会引起火灾，对人们的生命财产安全造成严重的威胁，防火问题引起了人们高度重视，合成高分子材料的阻燃率已成为衡量一个国家或地区发达如否的标准，因此极大地促进了阻燃材料与阻燃技术的进步。随着环保安全意识的增强，目前对阻燃材料又提出了无卤化的要求。磷、氮系阻燃剂是实现无卤化的主体，硅系阻燃剂是新发展的后起之秀。含磷阻燃剂燃烧时能形成聚磷酸膜隔热绝氧，硅阻燃剂燃烧时能形成致密的硅炭层，能够有效防止材料受热熔融滴落而产生的二次燃烧。磷硅协同阻燃增效，能发挥更好的阻燃效能，因而磷硅协同阻燃剂已成为目前研究开发的热点之一。

本发明阻燃剂双硫代膦酰杂环状硅酸酯，将磷、硅、硫设计在同分子结构中，更有益于发挥协同阻燃增效作用，磷、硅、硫从不同的阻燃机理发挥阻燃作用，能有效提高材料的阻燃性能，增加材料的成炭性，有效的克服熔融滴落引起的二次燃烧。又由于分子结构为双环对称结构，具有很高的热稳定性，能适应材料的高温加工，可用作大多数高分子材料的阻燃成炭剂，具有良好的应用前景。

发明内容

本发明的目的之一在于提出一种阻燃剂双硫代膦酰杂环状硅酸酯化合物，其物化性能稳定，无毒，阻燃效能高，与高分子材料相容性好，可克服现有技术中的不足。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

一种阻燃剂双硫代膦酰杂环状硅酸酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：

本发明的另一目的在于提出一种阻燃剂双硫代膦酰杂环状硅酸酯化合物的制备方法，其原料易得，工艺简单，设备投资少，易于规模化生产，该方法为：

在装有搅拌器，温度计和高效回流冷凝器，并在冷凝器上口装有氯化氢吸收装置反应器中，用氮气置换掉反应器内的空气，加入二甲基硅酸三羟甲基硫化膦环状酯和有机溶剂，再滴加二甲基二氯硅烷，控制二甲基二氯硅烷与二甲基硅酸三羟甲基硫化膦环状酯的摩尔比在1∶2-1∶2.4，限定滴加过程温度不高于50℃，滴完后升温到75℃，保温反应5h，再回流升温到110-150℃保温，反应7-11h，让氯化氢放完，停止反应，冷却至室温，减压蒸馏除去溶剂，得浑浊的粘性液体；再将粗产物倒入到产品理论质量克数2.5倍毫升数的冰水中，快速搅拌30min，抽滤，滤饼真空干燥得产物阻燃剂双硫代膦酰杂环状硅酸酯。

如上所述的二甲基硅酸三羟甲基硫化膦环状酯为1，1-二甲基-1-硅杂-2，6-二氧杂-4-硫基-4-膦杂-4-羟甲基环己烷，其化学结构式如下：

如上所述的有机溶剂为乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、四氯乙烷、苯甲醚、二甲苯或二甲亚砜，其有机溶剂的体积毫升数是二甲基硅酸三羟甲基硫化膦环状酯质量克数的4～6倍。