[发明专利]阻燃剂双硫代膦酰杂环状硅酸酯化合物及其制备方法在审
| 申请号： | 201910195460.7 | 申请日： | 2019-03-04 |
| 公开（公告）号： | CN109912843A | 公开（公告）日： | 2019-06-21 |
| 发明（设计）人： | 仲柿成;王世杰;王彦林 | 申请（专利权）人： | 苏州科技大学 |
| 主分类号： | C08K5/549 | 分类号： | C08K5/549;C08L63/00;C07F9/6596 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215009 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 阻燃剂 硫代 制备 硅酸酯化合物 成炭剂 阻燃 环氧树脂 二甲基二氯硅烷 硅酸 本发明化合物 不饱和树脂 保温反应 纯化处理 有机溶剂 二甲基 硅酸酯 环状酯 聚氨酯 聚烯烃 聚酰胺 硫化膦 氯化氢 羟甲基 聚酯 可用 协同 | ||
【权利要求书】：
1.一种阻燃剂双硫代膦酰杂环状硅酸酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：
2.根据权利要求1所述一种阻燃剂双硫代膦酰杂环状硅酸酯化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：
在装有搅拌器，温度计和高效回流冷凝器，并在冷凝器上口装有氯化氢吸收装置反应器中，用氮气置换掉反应器内的空气，加入二甲基硅酸三羟甲基硫化膦环状酯和有机溶剂，再滴加二甲基二氯硅烷，控制二甲基二氯硅烷与二甲基硅酸三羟甲基硫化膦环状酯的摩尔比在1∶2-1∶2.4，限定滴加过程温度不高于50℃，滴完后升温到75℃，保温反应5h，再回流升温到110-150℃保温，反应7-11h，让氯化氢放完，停止反应，冷却至室温，减压蒸馏除去溶剂，得浑浊的粘性液体，再将粗产物倒入到产品理论质量克数2.5倍毫升数的冰水中，快速搅拌30min，抽滤，滤饼真空干燥得产物阻燃剂双硫代膦酰杂环状硅酸酯；
如上所述的二甲基硅酸三羟甲基硫化膦环状酯为1，1-二甲基-1-硅杂-2，6-二氧杂-4-硫基-4-膦杂-4-羟甲基环己烷，其化学结构式如下：
3.根据权利要求2所述一种阻燃剂双硫代膦酰杂环状硅酸酯化合物的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、四氯乙烷、苯甲醚、二甲苯或二甲亚砜，其有机溶剂的体积毫升数是二甲基硅酸三羟甲基硫化膦环状酯质量克数的4～6倍。
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