[发明专利]一种顺式-4-甲基环已胺的制备方法有效
| 申请号： | 201910195427.4 | 申请日： | 2019-03-14 |
| 公开（公告）号： | CN109824520B | 公开（公告）日： | 2021-07-23 |
| 发明（设计）人： | 李国伟;孙桂淦;杨霞;徐清雨 | 申请（专利权）人： | 苏州海犇药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/35 | 分类号： | C07C211/35;C07C209/22;C07C209/86;C07F5/04 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 顺式 甲基 环已胺 制备 方法 | ||
1.一种顺式-4-甲基环已胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步：氢化反应
将4-甲基苯硼酸/酯溶于加氢溶剂中，在铑碳催化剂下加氢，得到以顺式为主的4-甲基环已基硼酸/酯，溶剂重结晶后得到顺式-4-甲基环已基硼酸/酯；所述4-甲基苯硼酸/酯选自4-甲基苯硼酸、4-甲基苯硼酸频哪醇酯、4-甲基苯硼酸新戊二醇酯或4-甲基苯硼酸邻苯二酚酯；
第二步：胺取代反应
将顺式-4-甲基环已基硼酸/酯溶于溶剂中，在氨基磺酸和碱水溶液中反应得到顺式-4-甲基环已胺。
2.根据权利要求1所述顺式-4-甲基环已胺的制备方法，其特征在于：第一步中，所述铑碳加入量与原料重量比为比为1:0.03-0.05。
3.根据权利要求1所述顺式-4-甲基环已胺的制备方法，其特征在于：第一步中，所述加氢溶剂选自四氢呋喃或乙酸乙酯。
4.根据权利要求1所述顺式-4-甲基环已胺的制备方法，其特征在于：所述加氢溶剂反应温度为60-90℃，压力为1-3MPa。
5.根据权利要求1所述顺式-4-甲基环已胺的制备方法，其特征在于：第一步中，所述重结晶溶剂选自醇溶剂与水的混合物。
6.根据权利要求5所述顺式-4-甲基环已胺的制备方法，其特征在于：第一步中，醇溶剂与水两者重量比在1:1-1:10；醇溶剂选自甲醇、乙醇或异丙醇。
7.根据权利要求1所述顺式-4-甲基环已胺的制备方法，其特征在于：第二步中，所述胺取代溶剂选自四氢呋喃或乙腈。
8.根据权利要求1所述顺式-4-甲基环已胺的制备方法，其特征在于：第二步中，所述氨基磺酸为顺式-4-甲基环已基硼酸/酯用量1.3-2.5当量。
9.根据权利要求1所述顺式-4-甲基环已胺的制备方法，其特征在于：第二步中，所述无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂。
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