[发明专利]一种由二溴乙烯基苯一锅法制备1,2,3-三氮唑的方法

权利要求书

1.一种由二溴乙烯基苯一锅法制备1,2,3-三氮唑的方法，其特征在于：

合成的1,2,3-三氮唑的结构通式如下：

；

式中，R₁为取代或未取代的苯基、萘基、吡啶基，R₂是硝基、醛基、氰基、羧基、酮基中的任一种；

合成方法包括如下步骤：

向盛有有机溶剂的反应容器中加入2,2-二溴乙烯基苯类化合物、叠氮钠、硝基苯类化合物、碱、催化剂、抗坏血酸钠；

在氮气保护下进行反应，反应温度为25～100℃，反应时间为2～8小时；

待反应结束后，进行后处理，再通过重结晶或硅胶柱层析分离提纯即得1,2,3-三氮唑类化合物；

所述催化剂是一价铜盐或者二价铜盐；

所述2,2-二溴乙烯基苯类化合物为2,2-二溴乙烯基苯、4-（2,2-二溴乙烯基）乙苯、(2,2-二溴乙烯基)-3-甲氧基苯、4-(2,2-二溴乙烯基)丁基苯、3-（2,2-二溴乙烯基）吡啶、4-（2,2-二溴乙烯基）氯苯中的任一种；

所述碱为1,5-二氮杂二环[5.4.0]十一-5-烯、硫化钾、硫化钠、碳酸钾中的任一种。

2.根据权利要求1所述的由二溴乙烯基苯一锅法制备1,2,3-三氮唑的方法，其特征在于：

其中，所述硝基苯类化合物为4-硝基苯乙酮、3-硝基苯甲酸、4-硝基苯甲醛、3-硝基苯甲醛、2-硝基苯甲醛、4-氰基硝基苯中的任一种。

3.根据权利要求1所述的由二溴乙烯基苯一锅法制备1,2,3-三氮唑的方法，其特征在于：

其中，所述硝基苯类化合物与叠氮钠、2,2-二溴乙烯基苯类化合物、碱、催化剂、抗坏血酸钠的摩尔比依次为1：1.2～2：1～1.5：1～2：0.2～1：0.2～1。

4.根据权利要求1所述的由二溴乙烯基苯一锅法制备1,2,3-三氮唑的方法，其特征在于：

其中，所述有机溶剂为六甲基磷酰三胺、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、N-吡咯烷酮或二甲亚砜中的任一种或者几种的混合溶剂；

所述硝基苯类化合物的物质的量与有机溶剂的体积比为1：25～50。

5.根据权利要求1所述的由二溴乙烯基苯一锅法制备1,2,3-三氮唑的方法，其特征在于：

其中，后处理的具体步骤为：反应完成后，抽滤除去不溶物，加入100-150mL乙酸乙酯，用饱和食盐水洗涤2次，有机相用干燥剂干燥，然后抽滤除去干燥剂，滤液旋干。