[发明专利]一种磷系有机硅型阻燃剂的制备方法

说明书

本发明涉及精细化工领域，具体关于一种磷系有机硅型阻燃剂的制备方法；该方法在催化剂的作用下，将一定比例的对氨基苯基三甲氧基硅烷与二乙氧基硅氧烷在溶剂中进行充分反应；随后蒸馏出反应液的水分和未反应的单体，得到混合溶液，再向混合液中滴加定量的三氯氧磷，反应结束后提取出溶剂得到磷系有机硅型阻燃剂，本发明的磷系有机硅型阻燃剂对PP、PS、PE等塑材质的相容性较好，适应性广，不但可以赋予塑料材料良好的阻燃性能，同时可以提高提高塑料材质的物理性能。而且本发明制备工艺简单易得，阻燃效果明显，添加量较少，因此还具有成本较低的优势。

技术领域

本发明涉及精细化工领域，具体关于一种磷系有机硅型阻燃剂的制备方法。

背景技术

有机硅阻燃剂是一种新型高效、低毒、环境友好的无卤阻燃剂，也是一种成碳型抑烟剂。不但能赋予材料优异的阻燃性能，还能改善基材的加工性能和耐热性能，因此，作为一种新型的阻燃剂，近几年得到了迅速的发展。

CN102558750A公开了一种用于ABS的有机硅阻燃剂及其制备方法，涉及一种阻燃剂。提供一种与ABS相容性好，在保持ABS原有的优良性能的基础上，具有对ABS力学性能影响小、添加量较少、阻燃性能优良等特点的用于ABS的有机硅阻燃剂及其制备方法。所述用于ABS的有机硅阻燃剂为聚合物。在N₂保护的条件下，将二甲基硅氧烷环体、氨基硅烷、三烷氧基硅烷和催化剂进行反应，以六甲基二硅氧烷为封端剂，在80～140℃下反应，反应完毕后，减压抽出低沸物，得到用于ABS的有机硅阻燃剂产品。

CN104262930A公开了一种含硫和氮有机硅阻燃剂的聚碳酸酯组合物及其制备方法，其组成以重量百分比计：有机硅阻燃剂0.1％～10％，抗氧剂0.01％～1％，聚碳酸酯89％～99％。制备方法为：将含硫和氮的有机硅阻燃剂、抗氧剂和聚碳酸酯在挤出机中混合造粒，混合温度为200～280℃，转速为80～120rpm。该发明具有阻燃剂添加量少，燃烧时少烟无毒及防滴落等特点,阻燃效果明显，聚碳酸酯的极限氧指数达到32，UL-94达到V-0。另外，该发明含硫和氮有机硅阻燃剂的聚碳酸酯组合物加工温度降低，加工流动性变好，可降低生产成本，节约资源。

CN104893299A公开了一种聚丙烯用有机硅阻燃剂及其制备方法，所述聚丙烯用有机硅阻燃剂，按照重量份的原料为：有机硅橡胶废料20-40份、三聚氰胺10-20份、硅烷偶联剂1-5份、强碱5-15份、醇80-120份、水30-50份、阻燃增效组合物1-10份；所述阻燃增效组合物按照重量份的组分为：碳纳米管4-6份、纳米介孔分子筛4-6份、聚醚改性硅油4-6份、纳米硼化硅1-3份、纳米硅粉1-3份。该发明疏水性能很好，可使得聚丙烯的阻燃性能显著提高，阻燃性能达到UL-94V-0级，极限氧指数可达38.8％以上。另外，还可使聚丙烯燃烧时的发烟情况和滴落情况，以及材料的力学性能(抗拉强度、弯曲强度和冲击强度)也得到明显改善。

以上发明以及现有技术制备的有机硅阻燃剂对PP、PS、PE等塑料材质相容性差的缺点，其不但阻燃性能较差，而且还会影响这些材料的物理性能，使用效果不佳。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种磷系有机硅型阻燃剂的制备方法。

一种磷系有机硅型阻燃剂的制备方法按照以下方案进行：