[发明专利]一种磷系有机硅型阻燃剂的制备方法

权利要求书

1.一种磷系有机硅型阻燃剂的制备方法， 按照以下方案进行：按照质量份数，将10-30份的对氨基苯基三甲氧基硅烷、30-40份的二乙氧基硅烷和80- 120份的甲苯，0 .01-0 .06份三[N ,N-双(三甲基硅烷)胺]铒，加入压力反应釜中，控温40-60 ℃，搅拌30-40min，然后抽真空后向反应釜通惰性气体3次，除去空气后将0 .5-3 .5份的水和 0 .1-5份多孔含硼有机碱固体催化剂加入到反应釜中，搅拌并升温至60-80℃，保温反应18- 30h；完成反应后升温到110-115℃，使用分水器分出水，之后将20-50份含3 .5-10 .6份的三氯氧磷的甲苯溶液缓慢加入到反应釜中，再加入0.01-0 .06份四甲基胍全氟乙烷磺酸盐，控温40-60℃继续反应5-10h，完成反应后过滤，将滤液减压蒸馏，将溶剂和没反应的单体蒸馏出来，即可得到所述的一种磷系有机硅型阻燃剂；

所述的一种多孔含硼有机碱固体催化剂按照以下方案制备：按重量份计，将80-100份的四氢呋喃、0 .5-5份的4-乙烯基吡啶和10-20份的苯乙烯加入到高压反应釜中，搅拌混合均匀后加入0 .1-1份的过氧化苯甲酰加入到反应釜中，搅拌均匀；控温70-100℃反应8-15h，反应结束后用抽真空脱出残留单体和溶剂，过滤出料，烘干，得到固体颗粒；然后将得到的固体颗粒分散到120-150份乙酸甲酯中，加入0 .5-5份异丙烯基硼酸频哪醇酯和1-5份的2-甲基-1-乙烯基咪唑，搅拌均匀；再加入0 .05-0 .5份过氧化苯甲酰，0 .05-0 .5份1 ,5-二氮杂二环[5 .4 .0]十一-5-烯，控温70-100℃反应20-30h，反应结束后过滤出料，烘干，得到一种多孔含硼有机碱固体催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种磷系有机硅型阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述的一种磷系有机硅型阻燃剂的分子式为，其中R₁为苯基、亚甲基或环状脂肪族基团，R₂是包含硅氧烷组成环状结构。

3.根据权利要求1所述的一种磷系有机硅型阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述的惰性气体为干燥的高纯氮气或氩气。

4.根据权利要求1所述的一种磷系有机硅型阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述的二乙氧基硅烷为甲基二乙氧基甲基硅烷或甲基二乙氧基乙基硅烷或苯基二乙氧基甲基硅烷或苯基二乙氧基乙基硅烷或其中至少两种的混合物。