[发明专利]一种窄径距的磷酸铁的制备方法

说明书

本发明公开了一种窄径距的磷酸铁的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：S1：将铁盐溶液、磷盐溶液、氧化剂和沉淀剂混合搅拌进行反应得磷酸铁浆料；S2：将S1所得磷酸铁浆料转移至乳化釜，加入乳化剂，在乳化头剪切转速作用下进行高速乳化得磷酸铁浆料；S3：将S2乳化后的磷酸铁浆料转移至熟化釜，加入熟化剂，并直接向浆料内部通入高温蒸汽升温，然后恒温静置熟化，熟化结束后得二水磷酸铁浆料；S4：将S3所得二水磷酸铁浆料过滤洗涤、干燥、脱水即得所述窄径距的磷酸铁。本发明提供的制备方法制备得到的磷酸铁粒度分布均匀，径距≤1，无拖尾峰；并且该方法的熟化时间短、能耗低。

技术领域

本发明涉及磷酸铁生产技术领域，具体地，涉及一种窄径距的磷酸铁的制备方法。

背景技术

目前主流的磷酸铁制备工艺主要是先进行快速反应，然后进行加热恒温静置熟化，再经过滤洗涤、干燥、脱水等过程制备无水磷酸铁。现有技术中的主流工艺存在以下缺点：(1)反应过程因快速反应导致成核速率较快，磷酸铁浆料中产生大量细小颗粒沉淀，因为小颗粒物料比表面能较大而团聚在一起，造成磷酸铁颗粒粒度分布不均匀；(2)因部分颗粒粒度太大，其团聚的大颗粒磷酸铁内夹杂的小颗粒不易进行奥斯瓦尔德熟化，导致了后续工段的熟化时间过长，熟化时间往往≥4h。现有技术中的磷酸铁制备工艺不但生产效率低，且熟化后的磷酸铁颗粒粒度分布过宽，有拖尾峰，径距往往≥2，不利于提高产品品质。

另外，现有的磷酸铁制备工艺的熟化过程中，蒸汽往往是通入到搪瓷设备的夹层里进行加热，因搪瓷设备导热性较差，加热效率不高，不仅影响了熟化过程的升温和保温时间，还导致熟化阶段能耗过高，增加了磷酸铁生产的成本。

因此，很有必要研发一种低能耗、熟化时间短，窄径距的磷酸铁的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种窄径距的磷酸铁的制备方法，本发明提供的制备方法制备得到的磷酸铁粒度分布均匀，径距≤1，无拖尾峰；并且该方法的熟化时间短、能耗低。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种窄径距的磷酸铁的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

S1：将铁盐溶液、磷盐溶液、氧化剂和沉淀剂混合搅拌进行反应得磷酸铁浆料；

S2：将S1所得磷酸铁浆料转移至乳化釜，加入乳化剂，在乳化头剪切转速作用下进行高速乳化得磷酸铁浆料；

S3：将S2乳化后的磷酸铁浆料转移至熟化釜，加入熟化剂，并直接向浆料内部通入高温蒸汽升温，然后恒温静置熟化，熟化结束后得二水磷酸铁浆料；

S4：将S3所得二水磷酸铁浆料过滤洗涤、干燥、脱水即得所述窄径距的磷酸铁；

其中，S2中，所述乳化剂和铁盐溶液中铁元素干基质量比为1.67～3.35:100，乳化头剪切转速为2000～10000rpm，乳化时间为10～60min；S3中，熟化剂和铁盐溶液中铁元素质量比干基质量比为1.00～2.68:100，蒸汽温度为150～170℃，升温时间为10～30min，熟化温度为95～99℃，熟化时间为30～120min。