[发明专利]一种窄径距的磷酸铁的制备方法有效
| 申请号: | 201910190699.5 | 申请日: | 2019-03-13 |
| 公开(公告)号: | CN109941980B | 公开(公告)日: | 2022-06-14 |
| 发明(设计)人: | 温益凡;张军;罗传喜 | 申请(专利权)人: | 乳源东阳光新能源材料有限公司 |
| 主分类号: | C01B25/37 | 分类号: | C01B25/37 |
| 代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 任重 |
| 地址: | 512721 广东省韶关市乳*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 窄径距 磷酸 制备 方法 | ||
1.一种窄径距的磷酸铁的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
S1:将铁盐溶液、磷盐溶液、氧化剂和沉淀剂混合搅拌进行反应得磷酸铁浆料;
S2:将S1所得磷酸铁浆料转移至乳化釜,加入乳化剂,在乳化头剪切转速作用下进行高速乳化得磷酸铁浆料;
S3:将S2乳化后的磷酸铁浆料转移至熟化釜,加入熟化剂,并直接向浆料内部通入高温蒸汽升温,然后恒温静置熟化,熟化结束后得二水磷酸铁浆料;
S4:将S3所得二水磷酸铁浆料过滤洗涤、干燥、脱水即得所述窄径距的磷酸铁;
其中,S2中,所述乳化剂和铁盐溶液中铁元素干基质量比为1.67~3.35:100,乳化头剪切转速为2000~10000rpm,乳化时间为10~60min;S3中,熟化剂和铁盐溶液中铁元素干基质量比为1.00~2.68:100,蒸汽温度为150~170℃,升温时间为10~30min,熟化温度为95~99℃,熟化时间为30~120min。
2.根据权利要求1所述磷酸铁的制备方法,其特征在于,S2中,所述乳化剂为吐温80、司盘20、十二烷基磺酸钠或三聚甘油酯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述磷酸铁的制备方法,其特征在于,S3中,所述熟化剂为二亚乙基三胺、二甲胺基丙胺或三偏磷酸钠中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述磷酸铁的制备方法,其特征在于,S1中,所述铁盐为硫酸亚铁和/或氯化亚铁;所述氧化剂为双氧水和/或臭氧;所述磷盐为磷酸一铵和/或磷酸二铵;所述沉淀剂为氨水、尿素或碳酸氢铵中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述磷酸铁的制备方法,其特征在于,S2中,所述乳化剂和铁盐溶液中铁元素干基质量比为2.01~2.68:100。
6.根据权利要求1所述磷酸铁的制备方法,其特征在于,S2中,乳化头剪切转速为5000~8000rpm,乳化时间为30~40min。
7.根据权利要求1所述磷酸铁的制备方法,其特征在于,S3中,熟化剂和铁盐溶液中铁元素干基质量比为1.34~2.01:100。
8.根据权利要求1所述磷酸铁的制备方法,其特征在于,S3中,蒸汽温度为155~165℃,升温时间为15~25min。
9.根据权利要求1所述磷酸铁的制备方法,其特征在于,S3中,熟化温度为96~98℃,熟化时间为40~60min。
10.根据权利要求1所述磷酸铁的制备方法,其特征在于,S4的具体操作为:S3所得二水磷酸铁浆料经过压滤机洗涤至洗液pH至4~6,然后经闪蒸干燥设备干燥成二水磷酸铁粉末,干燥温度为170~190℃,再经辊道炉脱水,脱水温度为600~700℃,脱水时间为8~12h,气氛为空气。
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