[发明专利]一种碳氮化钛粉末及可水解性钛源制备碳氮化钛的方法

说明书

本发明涉及一种碳氮化钛粉末及可水解性钛源制备碳氮化钛的方法，以可水解性钛源为钛源，炭黑为碳源，曲拉通X‑100或十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，环己烷为水解缓冲剂，氨水为沉淀剂，其制备工艺流程为：配置乳液→滴入氨水→悬浊液抽滤、洗涤，干燥→前驱体粉末预处理→碳热氮化还原→碳氮化钛。该方法不使用球磨混料，可实现大批量生产，产物粒径为200～300nm，纯度大于99％，制备成本低，为碳氮化钛提供了一种新的合成路径。

技术领域

本发明涉及陶瓷粉末制备技术领域，尤其是一种碳氮化钛粉末及可水解性钛源制备碳氮化钛的方法。

背景技术

WC-Co系硬质合金具有高强度和良好的韧性，广泛的用于现代制造业，但其硬度与耐磨性略有不足，在某些应用中受到了限制。碳氮化钛基金属陶瓷材料由于具有高硬度、高红硬性、耐磨性成为替代WC-Co硬质合金的理想材料。但是要制备出综合性能优良的碳氮化钛金属陶瓷材料，就必须要制备出高纯度、细粒度、烧结性能稳定的碳氮化钛陶瓷粉末。

碳氮化钛粉末的制备方法有碳热氮化还原法、化学气相沉积法、机械合金化法、化学合成法。碳热氮化还原法由于成本较低，可规模化生产相比其它方法具有极大的优势。传统碳热氮化还原法合成碳氮化钛粉末通常以二氧化钛和碳黑为原料，球磨混料然后在高温下进行碳热氮化还原反应。例如中国专利申请CN 108424147 A公开了一种快速氮化生产碳氮化钛、氮化钛粉末的方法，使用传统的二氧化钛与炭黑原料，高能球磨混合，喷雾造粒干燥浆料，采用快速氮化装置进行粉末制备。此方法利用物理方法实现碳钛混合，由于原料配比与极性差异，原料难以混合均匀，容易造成反应不完全。

中国专利申请CN 101462701 A公开了一种制备氮化钛陶瓷粉末的方法，利用低温燃烧法使钛源与碳源均匀混合制备前驱体粉末，但是此方法需使用强酸作氧化剂，对设备有一定要求，难以实现大批量生产。且使用的有机物作为碳源，有机物碳化过程复杂，最终进入碳热氮化还原的碳含量难以量化。

中国专利申请CN 1559912 A公开了一种碳氮化钛三元化合物粉体材料的制备方法，采用TiCl₄为钛源、CaC₂或CCl₄为碳源、NaN₃为氮源，在高温高压不锈钢反应釜中反应生成碳氮化钛粉末。其中反应物CaC₂会与空气中的水反应，须在无水无氧的手套箱中才能完成称量操作。NaN₃属于剧毒物质，无可燃性，但有爆炸性，增加了生产的危险。此方法合成温度为450℃，而碳氮化钛基金属陶瓷烧结温度为1300～1450℃，粉末合成温度远低于其使用温度，在实际应用中极易脱氮导致材料缺陷，使用价值不高。该方法反应容器为高温高压不锈钢反应釜，难以实现大批量生产。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有的碳氮化钛制备技术的不足，提供一种可水解性钛源制备碳氮化钛的方法，该方法无需球磨、实现低成本合成碳氮化钛粉末，通过控制原料碳、钛比，以及氮气流量可以在一定范围内控制粉末的碳氮比。

本发明还保护按照所述方法制备得到的碳氮化钛粉末，以及碳氮化钛粉末用于制备碳氮化钛基金属陶瓷材料的用途，碳氮化钛基金属陶瓷材料广泛运用于机械加工领域，例如作为切削材料。

本发明的主要原理是利用可水解性钛源水解，使碳源与钛源充分混合，增加原料的混合均匀性，纳米二氧化钛附着在炭黑表面，可以提高反应活性降低反应所需要的温度。此方法即可以省去传统碳热还原法二氧化钛和炭黑的球磨混合过程，又可以解决混料不均、反应温度过高的问题，弥补现有化学合成法无法大批量生产的缺点。