[发明专利]一种碳氮化钛粉末及可水解性钛源制备碳氮化钛的方法有效
| 申请号: | 201910183202.7 | 申请日: | 2019-03-12 |
| 公开(公告)号: | CN109721368B | 公开(公告)日: | 2021-06-25 |
| 发明(设计)人: | 张厚安;刘嘉威;古思勇;陈莹;麻季冬;廉冀琼 | 申请(专利权)人: | 厦门理工学院 |
| 主分类号: | C04B35/58 | 分类号: | C04B35/58;C04B35/622;C04B35/626 |
| 代理公司: | 厦门市精诚新创知识产权代理有限公司 35218 | 代理人: | 刘小勤 |
| 地址: | 361000 福建省*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氮化 粉末 水解 性钛源 制备 方法 | ||
1.一种可水解性钛源制备碳氮化钛的方法,包括以下步骤:
步骤1:将环己烷、乙醇和表面活性剂混合,调节pH为2~3,加入可水解性钛源,得到A液;将去离子水、乙醇、表面活性剂和炭黑混合,得到B液;将A液和B液混合,搅拌得到乳液;
步骤2:向步骤1得到的乳液中加入氨水,氨水的浓度为6.5mol/L~7.5mol/L,搅拌得到悬浊液,过滤取固体,干燥得到前驱体粉末;
步骤3:将步骤2得到的前驱体粉末粉碎后,在400~800℃的温度下预处理1~3小时;
步骤4:步骤3得到的产物在1400℃~1580℃的流动氮气氛中,维持炉内氮气压力为500~4000pa,进行碳热还原反应1~4小时,得到碳氮化钛。
2.根据权利要求1所述可水解性钛源制备碳氮化钛的方法,其特征在于:所述可水解性钛源为四氯化钛、硫酸钛、四溴化钛、硫酸钛酰中至少一种。
3.根据权利要求1所述可水解性钛源制备碳氮化钛的方法,其特征在于:步骤1中环己烷和乙醇的体积比1:0.5-2。
4.根据权利要求1所述可水解性钛源制备碳氮化钛的方法,其特征在于:步骤1中去离子水和乙醇的体积比为0.3-2:1。
5.根据权利要求1所述可水解性钛源制备碳氮化钛的方法,其特征在于:步骤1中所述表面活性剂为曲拉通或十六烷基三甲基溴化铵,在A液和B液中的质量比为0.5-1:1。
6.根据权利要求1所述可水解性钛源制备碳氮化钛的方法,其特征在于:步骤1中炭黑的加量:可水解性钛源的物质的量比=2.4~2.7-1。
7.根据权利要求5所述可水解性钛源制备碳氮化钛的方法,其特征在于:步骤1中表面活性剂曲拉通X-100的总量为乳液总体积的1/(5~15)。
8.根据权利要求5所述可水解性钛源制备碳氮化钛的方法,其特征在于:步骤1中表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵的总量为20~40g/L。
9.根据权利要求1所述可水解性钛源制备碳氮化钛的方法,其特征在于:步骤2中边搅拌边滴加氨水,待溶液pH=7-8时停止滴加氨水,得到悬浊液。
10.根据权利要求1所述可水解性钛源制备碳氮化钛的方法,其特征在于:步骤3中预处理温度为500~600℃。
11.根据权利要求1所述可水解性钛源制备碳氮化钛的方法,其特征在于:步骤4中碳热还原反应的温度为1480℃~1500℃,氮气压力为1000~2000pa。
12.一种碳氮化钛粉末,运用权利要求1-11任一项所述可水解性钛源制备碳氮化钛的方法制备得到。
13.一种权利要求12所述碳氮化钛粉末的用途,其特征在于:用于制备碳氮化钛基金属陶瓷材料。
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