[发明专利]孔隙水中稀土元素的检测方法及检测装置

说明书

本发明公开了孔隙水中稀土元素的检测方法及检测装置，涉及稀土元素检测技术领域。孔隙水中稀土元素的检测方法，利用样品罐和吸附管形成的吸附管线使待吸附液吸附于吸附管中的树脂上，然后利用洗脱液罐、吸附管和洗脱样罐形成的洗脱管线将压力气和洗脱液通入吸附管中，将树脂上吸附的物质洗脱下来进入洗脱样罐中。孔隙水中稀土元素的检测方法,其利用样品罐、吸附管和泵组依次相连形成吸附管线，利用依次相连的洗脱液罐、吸附管和洗脱样罐形成洗脱管线。稀土元素的富集过程是利用封闭的管线进行，避免了外界外界环境的污染；利用压力气和洗脱液并行进行洗脱，洗脱速率快、效果好，提高了后续检测过程的精确度。

技术领域

本发明涉及稀土元素检测技术领域，且特别涉及孔隙水中稀土元素的检测方法及检测装置。

背景技术

稀土元素(REEs)是海洋中一类极为重要的地球化学过程的示踪剂，但因其浓度多在pmol/kg数量级，分析测试一直是难点。尤其是沉积物孔隙水中稀土元素的测试，因为其每次从沉积物离心分离获得的仅有10mL左右，盐分与海水中盐分接近，而且有机质含量也高，这更增加了分析测试的难度。为了使稀土元素在海洋研究中得到更广泛的应用，必须对沉积物孔隙水中低浓度的稀土元素进行准确测量。

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)可以进行多元素分析，但由于孔隙水中Y(钇)+REEs的含量极低，且盐份含量很高，直接测定会导致仪器雾化器堵塞、背景高、基体干扰等问题，从而导致灵敏度降低、准确度降低。因此，预处理采用富集分离结合ICP-MS测试是目前的分析趋势。

但是，现有的分析方法存在的以下问题：(1)预处理过程无法同时一步去除多重元素的干扰，检测结果的准确度差；(2)REEs富集过程比较复杂，消耗大量试剂且耗时较长，回收率低；(3)样品量需求较多，在线测试对仪器损耗也较多；(4)REEs富集过程并没有达到REEs的有效富集，采用非全封闭的系统更容易产生污染。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于稀土元素测试的前处理方法，旨在使富集过程处于全封闭状态，提高洗脱速率，避免外界环境的污染。

本发明的另一目的在于提供一种用于稀土元素测试的前处理装置，其操作方便，富集过程处于封闭状态，洗脱速率快。

本发明的第三目的在于提供一种稀土元素的检测方法，其检测速率快、元素的回收率高，且不会造成环境污染。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

本发明提出了一种用于稀土元素测试的前处理方法，采用前处理装置进行处理，前处理装置包括样品罐、吸附管、洗脱样罐和洗脱液罐，样品罐用于盛放清洗液或待吸附液；

样品罐和吸附管由管路连通，形成封闭吸附管线；洗脱液罐、吸附管和洗脱样罐依次连通，形成封闭洗脱管线；

前处理方法包括如下步骤：

将用于富集稀土元素的树脂填充于吸附管中，将含有稀土元素的样品配置成的待吸附液，然后将待吸附液通入吸附管中富集后排出；

将洗脱压力气通入洗脱液罐，并将洗脱压力气和洗脱液通入吸附管中对树脂进行洗脱，然后将洗脱后的溶液通入洗脱样罐中。

本发明还提出一种用于稀土元素测试的前处理装置，包括泵组、用于盛放清洗液或待吸附液的样品罐、用于盛放树脂的吸附管、用于盛放洗脱样品的洗脱样罐和用于盛放洗脱用溶液的洗脱液罐，洗脱液罐上连接有压力气输送管路，压力气输送管路的出气端伸入至洗脱液罐中；

样品罐、吸附管和泵组依次相连形成吸附管线；

洗脱液罐、吸附管和洗脱样罐依次相连形成洗脱管线。

本发明还提出一种稀土元素的检测方法，包括仪器分析过程和上述前处理方法；